Аналитическая химия азота - 0057

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

Гидразин можно определять ацидиметрически титрованием в водной среде или в среде ледяной уксусной кислоты с помощью фенилгидразина или бензальдегидсульфоновой кислоты [1055].

Смеси гидразина с аммиаком также могут быть проанализированы титриметрическим методом. Если требуется определить небольшие количества аммиака в присутствии гидразина, то основную массу последнего предварительно удаляют осаждением с помощью сульфата меди из кислых растворов, фильтрат обрабатывают избытком щелочного окисляющего раствора, а затем отгоняют аммиак и определяют его ацидиметрически.

Азотистоводородная кислота

Азотистоводородную кислоту мончно определять прямым титрованием щелочью, фиксируя KTT либо потенциометрически, либо с помощью внутреннего индикатора — метилового красного [577). При расчете следует вносить поправки на влияние мешающих примесей.

Нитрат-ионы и азотная кислота

После поглощения окислов азота нейтральным 3%-ным раствором перекиси водорода образовавшаяся азотная кислота может быть определена методом ацидиметрического титрования [453, 647, 1190] стандартным раствором гидроокиси натрия с потенцио-метрическим или визуальным обнаружением KTT. Этот метод обеспечивает большую точность определения.

Чистая безводная азотная кислота также может быть определена методом кислотно-основного титрования с большой надежностью, однако следует иметь в виду, что этот метод дает оценку общей кислотности, поэтому либо примеси других кислот должны отсутствовать, либо необходимо вносить соответствующие коррективы на их содержание при расчетах содержания азотной кислоты [441, 1110].

Дымящую азотную кислоту определяют после поглощения ее избытком стандартного раствора щелочи методом обратного титрования 0,1 N серной кислотой, используя фенолфталеин в качестве индикатора. Необходимо учитывать содержание двуокиси азота в дымящей азотной кислоте при ее анализе.

Анализ смесей азотной и серной кислот может быть выполнен титрованием в неводных средах [630, 792, 1026]. Морфолин является эффективным титрантом в среде ацетонитрила. При по-тенциометрической фиксации KTT серной и азотной кислот четко различаются. Для этой же цели с успехом может быть применена гидроокись тетраалкиламмония в случае титрования в среде пиридина или ацетона. На потенциометрической кривой титрования первый излом соответствует оттитровыванию азотной кислоты и одного иона водорода серной кислоты. Разница между