Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0065
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

В конечной точке титрования наблюдается резкое изменение окраски от коричпевой до голубовато-зеленой. Реакцию титрования раствором железа(П) лучше всего проводить при температуре кипения раствора (в течение 3 мин.) в присутствии больших количеств серной кислоты (до 65 вес. %). Следовые количества молибдена оказывают сильное катализирующее влияние на скорость реакции [947]. В сосуде для титрования должна поддерживаться инертная атмосфера (например, CO2).

Этот метод с успехом использовался для определения как больших [576], так и ультрамалых (0,002—0,1 мг) количеств нитрата [995].

В работе [996] описан новый улучшенный вариант метода окси-диметрического определения нитратов с помощью железа(П), по которому анализируемый раствор вносят в предварительно нагретую до кипения реакционную смесь, содержащую известное количество FeSO4, H2SO4 и немного HCl, и оттитровывают избыток Fe(II) раствором KMnO4 или K2Cr2O7.

Предложено 3 варианта метода определения микроколичеств нитратов органических оснований (НО), неорганических нитратов (HH) и нитроаминов (НА), основанного на восстановлении железом^!), титаном(Ш) и их смесью [471].

Вариант 1. 2—5 мг вещества растворяют в ацетоне, прибавляют 5 мл концентрированной HCl и в течение 5 мин. вытесняют из колбы воздух струей CO2. Прибавляют 10 мл 0,04 M раствора Fe(NH4)2(S04)2 и вносят 2 капли 10%-ного раствора (NH4)2Mo04. Кипятят 5 мин., охлаждают, прибавляют 30 мл 1 M HCl1 3 мл 75%-ного раствора H3PO4 и 3 капли индикатора (1%-ного раствора дифенилбензидина в H2SO4) и титруют избыток Fe(II) 0,05 N раствором K2Cr2O7 до появления неисчезающей фиолетовой окраски. На 1 моль HH и НО расходуется 3 моля Fe(II).

Вариант 2. 2—5 мг вещества растворяют в ацетоне, прибавляют 5 мл концентрированной HCl и после вытеснения воздуха струей CO2 — 10 мл 0,04 M раствора Ti2(S04)3. Кипятят 2 мин., охлаждают и титруют избыток Ti(III) 0,04 M Fe(NH4)2(S04)2. Незадолго до конца титрования прибавляют 0,5 мл 10%-ного раствора NH4SCN. Одновременно проводят холостой опыт. На 1 моль HH или НО расходуется 3 моля Ti(III).

Вариант 3. 3—5 мг HH1 НО, НА растворяют в 2—4 мл смеси салициловой кислоты, 450 мл концентрированной H2SO1 и 50 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют 5 мг безводного AlCl3 и осторожно подогревают до полного растворения. Затем прибавляют 10 мл 75%-ного раствора цитрата натрия и 10 мл 0,04 M раствора Ti2(S04)3, кипятят 3 мин., охлаждают, прибавляют 10 мл 6 M H2SO4 и титруют избыток Ti(III)1 как в варианте 2. На 1 моль HH, НО или НА расходуется 6 молей Ti(III).

Методы проверены при анализе чистых препаратов KNO3, ряда органических соединений. Органические нитро-, нитрозо-, азо - и гидразосоединения не мешают при определении нитратов по варианту 1, но мешают при анализе по вариантам 2 и 3.

3 В. Ф. Волынец, М. П. Волынец

65

 

Сейчас на сайте

Сейчас 167 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: