Аналитическая химия азота - 0056

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

5%-ной H2SO3, кипятят смесь до обесцвечивания, фильтруют, фильтрат нейтрализуют 1OiV раствором NaOH и заканчивают анализ, как описало выше.

При применении в качестве катализатора GuSO4 раствор, полученный после разложения вещества, разбавляют водой до 20 мл, прибавляют 5 мл 1%-яого раствора Na2S, осадок CuS отфильтровывают, фильтрат кипятят с 5 мл H2SO4 до тех пор, пока он не перестанет давать желтый осадок с CdCl2, и заканчивают анализ, как описано выше.

В качестве растворителя для титриметрического определения аммония и его замещенных солей предложено [495] использовать диметилсульфоксид, в котором хорошо растворимы многие аммонийные соли. Титрованию в этой среде не мешают небольшие количества воды (<^11%).

При определении аммиака (так же, как и NO2) путем кислотно-основного титрования можно использовать как вторичные стандарты гексамминникельбромид (или хлорид) и тетрамминникель-нитрит. Оба вещества могут быть синтезированы с содержанием основного вещества ~99,9% и устойчивы длительное время при хранении в закрытой посуде [598].

Конечная точка титрования в кислотно-основном методе определения иона аммония хорошо может быть установлена с помощью стеклянного электрода [1281].

К кислотно-основным методам относится формальдегидный метод [1232, 1393], в основе которого лежит следующая реакция:

4NH+ + 6HGH0 -* (CHo)6N4 + 4H+ + 6H2O.

Реакция протекает быстро и при высоких значениях рН. Образовавшаяся в результате этой реакции кислота титруется щелочью и затем рассчитывается содержание аммония. Предусмотрен метод обратного титрования, гарантирующий полноту протекания реакции ионов аммония с формальдегидом [1317].

Гидразин

Гидразин может быть превращен в аммиак действием цинка и хлорной кислоты и определен по описанному выше методу Кьель-даля. Этот процесс не специфичен для гидразина, так как подобным образом превращаются в аммиак также многие другие азотсодержащие соединения.

Гидразин можно определить в водных и неводных средах прямым титрованием. В неводных средах (ледяная уксусная кислота) хорошо выражена конечная точка при титровании хлорной кислотой. В водных растворах для получения лучших результатов необходимо определять KTT потенциометрическим методом [1160]. При использовании кристаллического фиолетового в качестве внутреннего индикатора или потенциометрической индикации KTT получаются хорошо воспроизводимые результаты [460, 578].