Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0047
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

0,1—0,2 г пробы растворяют в 25—30 мл воды, добавляют равный объем 95%-ного этанола и по каплям 2%-ный раствор нитробарбитуровой кислоты в 50%'ном этаноле до желтоватой окраски раствора над осадком. Осадок отфильтровывают через фильтр № 4, промывают этанолом и эфиром, взвешивают. Фактор пересчета на NH+ равен 0,0949.

Изучено также термогравиметрическое поведение нитробар-битуратов ряда катионов и выведены формулы, позволяющие по весу исходных осадков и продуктов их разложения определять содержаний каждого элемента в бинарных смесях. Удовлетворительные результаты получены, в частности, при анализе смесей Zn-NH+, Cd - NH4".

Для гравиметрического определения иона NH4+ в водной среде использован - реактив Несслера [436]. Получающийся осадок имеет COCTaBNH4Hg2Jc очень низким фактором пересчета на азот (0,02584).

К 25 мл анализируемого раствора прибавляют двойной избыток реактива Несслера и раствор с осадком выдерживают 10 час. при 20° С и еще 3 часа при нагревании на водяной бане. Осадок отфильтровывают через плотный стеклянный фильтр (с величиной пор 1 мк), промывают доионизованной водой и высушивают при 150° С.

При определении иона аммония в растворе хлорида аммония с содержанием от 2 до 4 мг N ошибка определения составила 2,1 %. Мешают определению комплексообразующие соединения: KCN, KSCN, этилендиамин, пиридин, а также восстановители: NH2OH и N2H4.

Гидразин

Косвенное гравиметрическое определение с нитратом серебра [473]. Предложенный метод основан на действии определенного количества нитрата серебра в присутствии аммиака на раствор гидразина по реакции

6N2H4-HN Os+6HN O8 + 21AgNO3 + 32NH3 = 21Ag + HN + 33NH4NO3.

Оставшиеся в растворе ионы серебра осаждают соляной кислотой и осадок взвешивают.. Метод не имеет практического значения.

Азотистоводородная кислота

Из-за взрывоопасности большинства осажденных азидов (например, серебра, ртути) гравиметрические методики для определения азотистоводородной кислоты применяются крайне редко. При этом должны быть обеспечены меры предосторожности. Например, в методе [646] предпочитают для надежности высушивать не азид серебра, а промытый, влажный осадок азида обработать азотной кислотой, осадить соляной кислотой хлорид и этот осадок взвешивать.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 476 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: