Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0055
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

пячением с серной кислотой в присутствии катализаторов. Азот при этом переходит в сульфат аммония. После подщелачивания образовавшейся смеси гидроокисью натрия аммиак отгоняется, поглощается известным количеством титрованной серной кислоты, избыток которой оттитровывается щелочью.

Удобным поглотителем аммиака является 4%-ный раствор борной кислоты. Раствор борной кислоты не изменяется при хранении в сосуде из стекла пирекс. При поглощении аммиака не требуется точно отмерять объем поглощающего раствора и использовать титрованный раствор едкой щелочи. Образующийся по реакции

NH3 + HBO2 — NH4BO2 борат аммония титруют кислотой: NH4BO2 + H+-^ NH+ + HBO2.

В качестве внутреннего индикатора рекомендуют метиленовый голубой или метиловый красный [949, стр. 168]. Окраска изменяется от зеленой через бесцветную (конец титрования) до пурпурной. Состав поглотительных растворов приведен в работах [1364, 1408].

В настоящее время не известен вариант метода, который был бы применим для любого азотсодержащего соединения. Варианты этого метода с необходимыми изменениями для анализа различных классов соединений азота изложены в соответствующих разделах настоящей монографии.

Модификация метода Кьельдаля применительно к определению небольших концентраций аммиака заключается в титровании системы аммиак—борная кислота сульфаминовой кислотой [1067].

Известна модификация метода определения азота по Кьельда-лю без применения отгонки [817а]. Ионы аммония окисляют до азота гипогалогенитами, причем регулирования температуры и значения рН раствора NaBrO не требуется. Вредное влияние катализаторов окисления устраняют прибавлением NaBr, H2SO4 и Na2S.

ОД в вещества, содержащего 2—10 мг N, кипятят в колбе Кьельдаля с 7 г K2SO4, 20 мл концентрированной H2SO4 и соответствующим количеством катализатора (0,1 г HgO, HgSO4 и Se или 0,05 г CuSO4). Смесь охлаждают, нейтрализуют 10 JV раствором NaOH в присутствии метилового красного, прибавляют еще 2 капли раствора щелочи, 75 мл 0,IiV раствора NaBrO (16 г NaOH растворяют в 40 мл воды, прибавляют 4 мл брома и доводят раствор водой до объема 1 л; хранят в закупоренной склянке из желтого стекла), через 5 мин. приливают 20 мл 10%-ного раствора KJ и 50 мл 2N H2SO4. Выделившийся иод титруют раствором Na2S2O3 в присутствии крахмала. 1 мл 0,IiV раствора Na2S2O3 соответствует 0,4666 мг N.

Если в качестве катализатора употребляют Se, то раствор, полученный после разложения вещества, разбавляют водой до 500 мл, прибавляют 10 мл

 

Сейчас на сайте

Сейчас 154 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: