Аналитическая химия азота - 0055

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

пячением с серной кислотой в присутствии катализаторов. Азот при этом переходит в сульфат аммония. После подщелачивания образовавшейся смеси гидроокисью натрия аммиак отгоняется, поглощается известным количеством титрованной серной кислоты, избыток которой оттитровывается щелочью.

Удобным поглотителем аммиака является 4%-ный раствор борной кислоты. Раствор борной кислоты не изменяется при хранении в сосуде из стекла пирекс. При поглощении аммиака не требуется точно отмерять объем поглощающего раствора и использовать титрованный раствор едкой щелочи. Образующийся по реакции

NH3 + HBO2 — NH4BO2 борат аммония титруют кислотой: NH4BO2 + H+-^ NH+ + HBO2.

В качестве внутреннего индикатора рекомендуют метиленовый голубой или метиловый красный [949, стр. 168]. Окраска изменяется от зеленой через бесцветную (конец титрования) до пурпурной. Состав поглотительных растворов приведен в работах [1364, 1408].

В настоящее время не известен вариант метода, который был бы применим для любого азотсодержащего соединения. Варианты этого метода с необходимыми изменениями для анализа различных классов соединений азота изложены в соответствующих разделах настоящей монографии.

Модификация метода Кьельдаля применительно к определению небольших концентраций аммиака заключается в титровании системы аммиак—борная кислота сульфаминовой кислотой [1067].

Известна модификация метода определения азота по Кьельда-лю без применения отгонки [817а]. Ионы аммония окисляют до азота гипогалогенитами, причем регулирования температуры и значения рН раствора NaBrO не требуется. Вредное влияние катализаторов окисления устраняют прибавлением NaBr, H2SO4 и Na2S.

ОД в вещества, содержащего 2—10 мг N, кипятят в колбе Кьельдаля с 7 г K2SO4, 20 мл концентрированной H2SO4 и соответствующим количеством катализатора (0,1 г HgO, HgSO4 и Se или 0,05 г CuSO4). Смесь охлаждают, нейтрализуют 10 JV раствором NaOH в присутствии метилового красного, прибавляют еще 2 капли раствора щелочи, 75 мл 0,IiV раствора NaBrO (16 г NaOH растворяют в 40 мл воды, прибавляют 4 мл брома и доводят раствор водой до объема 1 л; хранят в закупоренной склянке из желтого стекла), через 5 мин. приливают 20 мл 10%-ного раствора KJ и 50 мл 2N H2SO4. Выделившийся иод титруют раствором Na2S2O3 в присутствии крахмала. 1 мл 0,IiV раствора Na2S2O3 соответствует 0,4666 мг N.

Если в качестве катализатора употребляют Se, то раствор, полученный после разложения вещества, разбавляют водой до 500 мл, прибавляют 10 мл