Аналитическая химия азота - 0061

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

Титрование гипохлоритом. Гипохлорит количественно окисляет гидразин до азота в растворе с рН 7 [558] в соответствии с уравнением

N2H4 + 2С10- — N2 + 2Cl - + 2H2O.

Избыток гипохлорита реагирует с иодидом, раствор подкисляется и затем титруется тиосульфатом. KTT определяется в присутствии крахмала.

О титровании гидразина гипохлоритом см. также [753].

Титрование перманганатом. G помощью перманганата гидразин определяют в щелочной среде, используя избыток окислителя, который оттитровывают обратно раствором двухвалентного железа [871, 943, стр. 68].

Титрование хлорамином Т. Гидразин окисляется до молекулярного азота при титровании раствором хлорамина T в щелочных или кислых средах по реакции

N2H4 + 2C7H7SO2NCl - -. N2 + 2C7H7SO2NH2 + 2С1~.

Точность метода определения азота титрованием этим реагентом составляет ±0,1 % [611].

Титрование ванадатом. Гидразин окисляется количественно до молекулярного азота в случае титрования растворами пятивалентного ванадия [1290] в кислой среде:

N2H4 + 4VO3- + 12H+ -* N2 + 4VO2+ + 8H2O.

Использование ванадата вместо иодата более перспективно, так как он не улетучивается.

Титрование нитритом. От 0,1 до 100 мг гидразина можно количественно определить титрованием в среде 7—10%-ной HCl, 15— 30%-ной HClO4, 10—12%-ной H2SO4 раствором нитрита калия или натрия [514]. При этом протекает следующая реакция:

N2H4 + 2NO" + 2Н+ -.N2 + N2O + 3H2O.

Для получения стабильных результатов растворы титранта хранят без доступа воздуха в темных склянках.

Титрование сульфатом церия. Гидразин сначала количественно окисляется до азота феррицианидом в щелочной среде в соответствии с уравнением

N2H4 + 4Fe (CN)f + 40Н" N2 + 4Fe (CN )*_ + 4H2O,

а затем полученный ферроцианид титруется сульфатом церия в сильнокислой среде (1,8 N HCl) [650] до перехода зеленой окраски раствора в коричневую. Избыток неиспользованного феррици-анида можно оттитровать стандартным раствором роданида калия [634].

Титрование монохлориодом. Для количественного определения гидразина можно проводить титрование в кислой среде либо в при-