Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0080
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Вначале при температуре >10° С на фоне KNO3 или Ba(N03)2 + 0,02% желатина смесь CN"" + SCN - титруют с использованием вращающегося Pt-микроэлектрода раствором AgNO3 (вследствие малой растворимости осадки AgCN и AgSCN не деполяризуют электрод) до появления тока восстановления AgOCN, который значительно лучше растворим в водной среде. Затем добавляют 25% J CH3OH, охлаждают до <5° С (для понижения растворимости AgOCN) и титруют OCN - раствором AgNO3.

Для определения SCN - в отдельной порции раствора маскируют CN-формальдегидом, избыток HCHO и OCN - разрушают добавлением HNO3 до рН <3z титруют SCN - раствором AgNO3. Содержание CN - находят по разности.

Ошибка составляет 0,5; 1; 2% при определении 0,001 — 0,01 моль/л SCN-, 0,001—0,01 моль/л CN - и 0,05—0,01 моль/л OCN-соответственно.

Показана возможность прямого амперометрического титрования при рН 1—2 0,005—0,02 молъ/л нитрат-ионов раствором дифе-нилталлийсульфата [661а] с использованием капельного Hg-элек-трода; ионы F-, SO2T и PO4-, эквимолярные количества ClO4 не мешают. Ион NO2" в условиях титрования диспропорционирует с образованием NO3 и поэтому должен быть удален восстановлением. Галогенид-ионы следует удалять осаждением. Точность определения ±1%.

Малые концентрации нитрат-иона определяют амперометричес-ким титрованием перманганатом в среде 0,05 M H2SO4 при -|-1,10 в по току окисления NO2 [1315]. Используют вращающийся Pt-электрод и нас. к. э. Титрование проводят при комнатной температуре ~ 0,25 M раствором KMnO4; анализируемый раствор и раствор KMnO4 предварительно деаэрируют. При концентрации 1 • • 10~3—1•1O-4 г-ион/л ошибка определения <^3%.

Кулонометрическое титрование

Метод кулонометрического титрования был применен для определения аммонийных солей, гидразина, нитритов, роданидов и цианидов.

Анализируемый раствор аммонийных солей пропускают через катионообменник в Н-форме и кулонометрически титруют выделившуюся кислоту электрогенерированными ионами OH - с установлением точки эквивалентности по переходу окраски метилового красного или фенолфталеина (в зависимости от аниона) [1109]. При определении 10 мг аммонийных солей ошибка составляет 0,3— 0,5%.

Определение гидразина кулонометрически генерированным бромом может быть использовано в качестве аналитической методики [1132]. Для количественного определения можно использовать либо смешанный раствор, содержащий уксусную кислоту,

 

Сейчас на сайте

Сейчас 106 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: