Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0050
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

ления мешающих ионов. Эти методы представляют поэтому только исторический и теоретический интерес.

Осаждение а-динафтодиметиламином [1236]. Формула7 этого основания следующая:

С нитрат-ионами образует труднорастворимое соединение, используемое в качестве весовой формы при гравиметрическом определении нитратов. Состав осадка C22H19N-HNO3, мол. вес 360,42. 1 г нитрата динафтодиметиламина соответствует 0,1748 г HNO3 или 0,2358 г NaNO3.

В качестве осадителя используют 10%-ный раствор основания в 50%-ной уксусной кислоте. Ацетат кристаллизуется при комнатной температуре, а при нагревании снова переходит в раствор. Для получения крупного, легкофильтруемого и хорошо отмываемого осадка осаждение проводят при температуре кипения.

Пробу растворяют в 150—200 мл воды, добавляют 2—5 мл 10%-ного раствора серной кислоты, 10 мл горячего 10%-ного раствора основания в 50%-ной уксусной кислоте. Охлаждают, фильтруют, промывают холодной водой и высушивают при 110° С. Точность метода ± 0,2—0,4%.

Мешают определению галогенид-, нитрит-, хлорат-, бромат - • и перхлорат-ионы, образующие также труднорастворимые осадки. Эти ионы должны быть предварительно отделены.

Осаждение /г-толилизомочевиной [466]. Формула осадителя C7H7-S-C(NH)(NH2). Это вещество в присутствии серной кислоты образует с нитрат-ионами очень трудно растворимую двойную соль, которая выпадает при разбавлении 1 : 100 000. Она содержит на каждые 3 моля основания 1 моль серной кислоты и 1 моль азотной кислоты. В качестве осадителя используют ~ 0,75 N раствор основания (1 ч. ацетата и-толилизомочевины на 5 или 6 ч. холодной воды).

Растворяют ~ 0,15 г нитрата калия в 10 мл воды, добавляют 10 мл 2N HCl и осаждают с помощью 20 мл указанного выше раствора осадителя; выдерживают осадок в течение 0,5 часа в ледяной воде, отфильтровывают через стеклянный тигель, промывают несколько раз разбавленным раствором осадителя и один раз небольшим количеством ледяной воды, после чего, наконец, многократно — охлажденным спиртом. Затем высушивают при 110—120° С и взвешивают. При расчете* 1 Уосадка'соответствует 0,0955 г HNO3 или 0,1288 г NaNO3. Результаты получаются обычно завышенными на 0,5—1%.

Хотя хлорид-ионы образуют соответствующую двойную соль, примерно в 100 раз более растворимую, чем нитрат, даже небольшие количества хлорида мешают определению и должны быть предварительно отделены, например, с помощью сульфата серебра. Мешают также другие галогенид-ионы, нитрит-, хлорат-, перман-

CH2-NH-CH.

•2

 

Сейчас на сайте

Сейчас 125 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: