Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0068
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

та, прибавлении избытка раствора Na3AsO3 и титровании последнего раствором NaOCl в присутствии бромтимолового синего как индикатора.

К избытку 0,01—0,05 JV раствора Ca(OCl)2 прибавляют анализируемый раствор, содержащий 1,5—30 мг NaNO21 2 мл насыщенного раствора NaHCO3 и через 15 мин. 1 мл раствора KBr (50 г в 100 мл), определенное количество 0,01—0,05 JV раствора Na3AsO3, 5 мл раствора буры (8 г в 100 мл) и титруют 0,01—0,05 JV раствором NaOCl до зеленовато-желтого окрашивания. Ошибка определения NO-^0,2%.

Окисление броматом калия проводят по реакции 3NO2 + BrO3 -« 3NO3" + Br-

в среде HCl без добавления бромида. Избыток раствора бромата обрабатывают иодидом калия и титруют раствором тиосульфата до KTT по крахмалу [943, стр. 526].

Можно обработать раствор, содержащий нитрит, бромом (в избытке) в присутствии пиридина, который ускоряет реакцию. После выдерживания раствора следует добавить иодид калия и оттитровать образовавшийся иод тиосульфатом.

Восстановление иодидом в случае иодометрического определения нитрита требует тщательного соблюдения условий эксперимента для получения надежных результатов. Реакция азотистой кислоты с иодидом в кислом растворе может быть описана уравнением

2HNO2 - f 2J - + 2H+ -» 2NO + J2 + 2H2O.

Должны быть приняты меры для предотвращения побочных реакций, в частности, необходимо обеспечить отсутствие кислорода в реакционном сосуде. Наиболее надежная методика заключается в следующем [439].

К смеси избытка бикарбоната натрия, иодида калия и амилового спирта добавляют известное количество анализируемого раствора, содержащего нитрит-ионы. Полученный раствор перемешивают вращением в колбе, добавляют небольшое количество уксусной кислоты. После начала выделения CO2 почти прекращают вращать колбу и осторожно добавляют избыток серной кислоты (1 : 1). Сосуд сразу же плотно закрывают и начинают энергично вращать для перемешивания раствора до прекращения выделения CO2. Затем титруют стандартным раствором тиосульфата, используя крахмал в качестве внутреннего индикатора.

Окисление перманганатом. Нитрит количественно окисляется перманганатом только в кислом растворе:

5NO2 + .2MnO - + 6H+ -»5NO3" + 2Mn2+ + 3H2O.

Прямое титрование приводит к неудовлетворительным результатам. Поэтому рекомендуется обработка нейтрального или щелоч-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 143 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: