Аналитическая химия азота - 0049

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

трированной H2SO4 или 1 мл ледяной уксусной кислоты и нагревают до кипения. S один прием вводят 10—12 мл 10%-ного раствора ацетата нитрона в 5%-ной уксусной кислоте (хранится в склянке из темного стекла в прохладном месте), Перемешивают и оставляют стоять в течение — 1 часа. После охлаждения в течение 1,5 час. в ледяной воде осадок отфильтровывают через взвешенный тигел\> при умеренном отсасывании, используя фильтрат для перенесения осадк^.в тигель и ополаскивания стакана. Затем промывают осадок 5 раз ледяной водой порциями по 2 мл. Чтобы удосторериться в полноте осаждения, нагревают фильтрат до кипения, прибавляют еще немного осадителя и охлаждают, как прежде. Тигель с осадком сушат при 105° С в течение 1 часа и по охлаждении в эксикаторе взвешивают. Эмпирический фактор пересчета на HNO3 равен 0,1679, на NaNO3 — 0,2264.

Для отфильтровывания нитрата нитрона в [744] рекомендуют использовать фильтры из стекловолокна. Эти фильтры при работе с водными растворами не набухают, не изменяют размеров пор в результате контакта с кислыми или умереннощелочными растворами, устойчивы к органическим растворителям. Вес фильтра из стекловолокна диаметром 5 см составляет около 150 мг, что позволяет применять их для гравиметрического определения небольшого осадка.

В работе [1018] после осаждения NO3 в виде азотнокислой соли нитрона осадок используют для определения нитратов с помощью ИК-спектроскопии.

При определении нитратов в присутствии нитритов мешающее действие последних устраняют обработкой пробы сульфатом гидразина.

0,2 г пробы растворяют в 5—6 мл воды и при охлаждении медленно добавляют 0,25 г измельченного в порошок сульфата гидразина. После окончания выделения газа раствор разбавляют до 100 мл и далее работают, как описано выше.

При равных соотношениях нитрат - и нитрит-ионов результаты определения нитратов бывают завышены на 5%.

Нитриты могут быть переведены в нитраты с помощью H2O2.

Растворяют вещество, содержащее от 0,1 до 0,2 г нитрита и нитрата, в 50 мл воды, добавляют 20 мл 3%-ного раствора перекиси водорода и нагревают' до 70 С. Затем приливают из капельной воронки 20 мл 2%-пой серной кислоты, нагревают до кипения и осаждают нитрат, как описано выше, с помощью 12 мл ацетатного раствора нитрона.

Гравиметрический метод определения нитратов осаждением нитроном представляет собой относительно селективный и точный метод, хотя и сравнительно дорогостоящий и, как все гравиметрические методы, трудоемкий. Поэтому в сегодняшней практике он используется довольно редко.

В других известных методах осаждения нитратов работают с еще более дорогостоящими осадителями, причем иногда они менее специфичны для нитрат-ионов, что требует предварительного уда-