Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

ного раствора нитрита избытком перманганата, подкисление полученного раствора и последующее иодометрическое титрование [946].

Другой косвенный метод определения нитрита титрованием перманганатом включает нагревание раствора (1—5 M по HNO3) до 40° С с избытком KMnO4 и обратное титрование не вошедшего в реакцию KMnO4 раствором KNO2. Используемая перегнанная HNO3 не должна содержать окислов азота [1245].

Титрование раствором перекиси водорода. Показано, что 0,1 N раствор H2O2 в IvV H2SO4, содержащий Ti(S04)2 (для стабилизации), не меняет своего титра в течение 12 месяцев и пригоден для прямого и косвенного оксидиметрического определения нитрита [593].

1—5 мл 0,1 TV раствора H2O2 разбавляют равным объемом воды и титруют при энергичном перемешивании анализируемым раствором, содержащим 2,5% C2H5OH, до обесцвечивания реакционной смеси.

При косвенном определении вводят в разбавленный раствор перекиси водорода 2 капли 1 JV раствора молибдата аммония (20 г (NH4)2Mo04-4H20 в 100 мл) в качестве катализатора, через 2—3 мин. после добавления анализируемого раствора титруют избыток H2O2 иодометрически. Для этого прибавляют 2 г KJ и 4 JV H2SO4 до ее концентрации, равной 1 JV, выдерживают 15 мин. в темноте и титруют 0,1 JV раствором Na2S2O3 в присутствии крахмала.

Полученные этим методом результаты хорошо согласуются с данными иодометрического определения NO2".

Титрование сульфатом церия(1У) [1402]. Количественные результаты могут быть получены обработкой раствора нитритов 0,IiV раствором сульфата церия(1У) в кислой среде и последующим обратным титрованием избытка последнего стандартным раствором оксалата натрия.

Титрование тетраацетатом свинца(1У). Нитрит можно количественно оттитровать раствором тетраацетата свинца(1У), который получают растворением Pb3O4 (красный свинец) в ледяной уксусной кислоте при умеренной температуре. Прямое титрование проводится в 1 M растворе NaCl по реакции

NO2 + Pb*+ + H2O-*N03 + Pb2+ + 2Н+.

Титрование феррицианидом проводится в нейтральном растворе: NOg + 2Fe (CN)e" + нг° — тз + 2Fe (CN)(T +2Н+-

Полученный по реакции ферроцианид титруется стандартным раствором сульфата церия.

Титрование раствором хлорамина Т. Прямое титрование не дает удовлетворительных результатов. Однако превосходные результаты получаются'в"случае"использования избытка хлорамина T в растворе бикарбоната или уксусной кислоты и обратного титрования тиосульфатом после добавления раствора иодида калия