Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0018
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

хлороформом из сернокислого раствора. Далее алюминий определяют методом, основанным на реакции алюминия с алюминоном в ацетатном растворе (рН 5,3), в результате которой образуется соединение, окрашенное в красный цвет9. Мешающее влияние небольших количеств меди и железа подавляется добавкой тиогликолевой кислоты. Если титан извлечен не полностью, он будет осаждаться, сорбируя алюминон.

При экстракции купферонатов в органическую фазу попадают также некоторые другие металлы, в том числе железо, олово, ванадий, уран, молибден, цирконий и гафний; в водной фазе остаются алюминий, магний, бериллий, марганец, никель, цинк и хром.

При определении небольших количеств алюминия по реакции с алюминоном нельзя отделять титан щелочью, так как высокие концентрации солей натрия резко увеличивают ошибку анализа.

Мешающее влияние хрома заключается в том, что он усиливает интенсивность окраски раствора, но при содержании алюминия в пределах 0,02—0,15% можно ввести поправку на присутствие до 0,05% хрома добавлением эквивалентного количества хрома к холостому раствору. Большие количества хрома могут быть отделены, например, электролизом с ртутным катодом8 в разбавленном сернокислом растворе с последующим осаждением купфероном и разложением органических продуктов. При электролизе происходит одновременно отделение примесей меди, цинка, кобальта и никеля. В определенных условиях бериллий также образует красный комплекс с алюминоном.

Для определения более 0,5% алюминия применяются объемные методы. В этих методах предусмотрено предварительное отделение титана осаждением его гидроокиси из щелочных растворов. С титаном осаждаются железо, марганец, частично хром и ванадий. Молибден остается в растворе.

В объемном методе (см. стр. 20) после отделения титана алюминий осаждают 8-оксихинолином8 из раствора тартрата аммония, содержащего перекись водорода. В этих условиях молибден, не отделенный титан, ванадий и хром остаются в растворе. Оксихинолят алюминия растворяют в соляной кислоте, а алюминий определяют косвенным методом — бромированием выделившегося 8-оксихинолина10. Этот метод применим для анализа сплавов, содержащих до 10% железа, марганца, хрома, молибдена, ванадия и олова.

Приведенный на стр. 22 другой объемный метод требует значительно меньше времени. В этом методе алюминий определяют добавлением к раствору, полученному после отделения титана, избытка комплексона III и обратным титрованием не связанного комплексона III стандартным раствором соли цинка с использованием ксиленоло-вого оранжевого в качестве индикатора11. Метод применим для анализа титаналюминиевых сплавов, содержащих железо и марганец. Определению мешают олово, ванадий и медь.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 86 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: