Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0075
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Примечание. На титрование второго дистиллята редко расходуется больше 0,02 мл кислоты. Если этот объем превышен, дистилляцию повторяют третий раз.

Фотометрический метод определения 0,001—0,02% азота

Аппаратура

Схема прибора та же, что на рис. 6, но колба 8 для сбора дистиллята заменяется калиброванным цилиндром емкостью 50 мл, соединенным с отводной трубкой коническим шлифом. В склянках Арнольда необходимость отпадает.

Фенолят натрия. Растворяют 65,2 г фенола в этиловом спирте, добавляют!8,5 мл ацетона и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл. Раствор стабилен в течение нескольких дней при температуре ниже 10 0C

Растворяют 27 г гидроокиси натрия в воде и разбавляют раствор водой до 100 мл.

Фенолят натрия приготавливают непосредственно перед использованием, смешивая по 10 мл обоих растворов и разбавляя водой до 50 мл. Реактив хранят при 10 °С; он стабилен только в течение 2 ч.

Гипохлорит натрия, содержащий 0,9% хлора. Разбавляют водой обычный лабораторный реактив и получают раствор, содержащий 0,9 ± 0,05% хлора (см. примечание 1).

Этот реагент стабилен в течение 5 дней.

Стандартный раствор хлорида аммония. Растворяют 0,382 г хлорида аммония в воде и разбавляют раствор до объема 1 л. Отбирают 25 мл этого раствора и разбавляют водой до 250 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 0,01% азота.

Построение калибровочного графика. Собирают прибор по схеме, изображенной на рис. 6. В пробирку 5 помещают 5 мл предварительно прокипяченного 5%-ного раствора гидроокиси натрия и пропускают через прибор пар из колбы / до тех пор, пока дистиллят (43 мл), обработанный фенолятом натрия и раствором гипохлорита натрия (см. ниже), не будет иметь постоянную оптическую плотность, не превышающую 0,04 при 625 нм в кювете с толщиной слоя 1 см (см. примечание 2). Устанавливают калиброванный цилиндр 8 емкостью 50 мл под холодильник 7, поворачивают краны 2 и 6, соединяя прибор с атмосферой, и через трубку с краном 3 вводят 10 мл предварительно прокипяченного 35%-кого раствора едкого натра. Промывают воронку 4 мл воды и вводят 0,8 мл стандартного раствора хлорида аммония. Закрывают кран 6, переключают кран 2, соединяя его с аппаратурой, и отгоняют пар до тех пор, пока объем дистиллята в сборнике не составит 43 мл (см. примечание 3). Приливают 4 мл фенолята натрия и затем 3 мл раствора гипохлорита натрия. После добавления каждого реактива перемешивают раствор. Закрывают цилиндр, помещают его на 45 мин на водяную баню с контролируемой температурой 25 ± 1 °С и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 625 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

Повторяют определения с 2,4; 4,0; 5,6; 7,2 и 8,0 мл стандартного раствора - хлорида аммония.

По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения (см. примечание 4). Навеску пробы 0,4 г (см. примечание 5) растворяют, как описано при построении калибровочного графика.

Добавляют раствор, полученный после растворения пробы, к 10 мл предварительно прокипяченного 35%-ного раствора гидроокиси натрия, находящимся в пробирке 5. Перекрывают кран 6, переключают кран 2 на соединение с аппаратурой и проводят ди-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 161 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: