Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0059
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Если раствор не обесцвечивается, вводят около 2 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют упаривание. Если раствор обесцветился, его разбавляют водой приблизительно до IO мл (см. примечание 3), фильтруют через фильтр диаметром 9 см из бумаги ватман № 40 в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Эта операция позволяет отделить основной сульфат алюминия.

Переносят в мерную колбу емкостью 50 мл аликвотную часть раствора, содержащую не более 0,15 мг магния. Например, при анализе пробы, содержащей менее 0,05% магния, отбирают 25 мл раствора; если содержание магния в пробе превышает 0,05%, берут пропорционально меньшую аликвотную часть (во всех случаях алик-вотная часть холостого раствора разбавляется водой до 25 мл). Добавляют 1 мл 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание магния находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,003% при содержании магния в пробе 0,05%.

Примечания. 1. Этот раствор стабилен в течение 5 дней. Для каждой новой партии реагента строят новый калибровочный график.

2. На оптическую плотность этого раствора колебания температуры влияют не так сильно, как на оптическую плотность раствора, анализируемого в методе, описанном на стр. 56.

3. Если в пробе более 0,02% хрома, добавляют небольшой избыток (приблизительно 1 жл)1%-ного раствора железа (II), например растворив железную проволоку в соляной кислоте (1 : 1). Это гарантирует перевод хромав трехвалентное состояние. В последующих операциях железо выполняет роль, носителя. Избыток железа окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, кипятят раствор, охлаждают и фильтруют. (От введения небольшого избытка раствора аммиака раствор становится щелочным.) К фильтрату добавляют 10 мл раствора щелочи, кипятят 20 мин для удаления избыточного аммиака и слегка охлаждают. Фильтруют раствор и промывают осадок 0,04%-ным раствором щелочи. Растворяют осадок гидроокиси магния в 20 мл 0,1 н. серной кислоты, переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют водой до метки и отбирают аликвотную часть.

МАРГАНЕЦ

Методы определения марганца в титане и его сплавах аналогичны методам определения этого элемента в сталях. Для определения марганца в титане был предложен объемный метод 60, основанный на окислении марганца персульфатом аммония с добавкой нитрата серебра и титровании образующегося иона перманганата стандартным раствором арсенита натрия. В присутствии большого количества титана стехиометрия этой реакции зависит от содержания марганца. Поэтому титрование лучше проводить стандартными растворами соли Мора с добавкой перманганата калия 61.

Ниже (см. стр. 60) описан наиболее удобный фотометрический метод определения марганца в титане и его сплавах, в основу которого положена реакция образования перманганата при окислении ионов марганца (II) иодатом калия в кислом растворе 63.

Реакцию проводят в горячем растворе, содержащем азотную и серную кислоты. В разбавленном сернокислом растворе (1 : 9) реак-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 132 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: