Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0069
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Разбавляют раствор до объема 100 мл и продолжают, как описано в методике.

2. На каждые 10 мг молибдена добавляют 5 мл раствора а-бензоиноксима и 10 мл избытка этого реагента.

НИКЕЛЬ

Для определения более 0,5% никеля применяют весовой метод, описанный на стр. 70. При добавлении спиртового раствора диме-тилглиоксима к теплому раствору, содержащему никель и небольшое количество цитрата аммония, осаждается пурпурно-красный диме-тилглиоксимат никеля74. Добавка цитрат-иона подавляет мешающее влияние титана, алюминия и хрома, которые в отсутствие цитрат-иона переходят в осадок в виде гидроокисей.

Медь и кобальт в малых количествах не влияют на результаты анализа, большие концентрации этих элементов замедляют осаждение комплексного соединения никеля и вызывают повышенный расход реагента. Железо (II) также реагирует с диметилглиоксимом, но вредное влияние железа легко устраняют окислением железа до трехвалентного состояния. Палладий также образует с диметилглиоксимом осадок в слабокислых или слабоаммиачных растворах.

В связи с тем, что осадок диметилглиоксимата никеля очень объемист, навеску пробы необходимо ограничивать так, чтобы количество никеля в растворе не превышало 50 мг, в противном случае возникают трудности при промывке осадка.

Вместо весового метода для определения содержания никеля в осадке можно использозать объемный метод, описанный на стр. 70. В этом методе диметилглиоксимат никеля растворяют в азотной кислоте, а никель затем определяют в аммиачном растворе комплек-сонометрическим титрованием с использованием мурексида 75 в качестве индикатора.

Присутствие большого количества аммонийных солей мешает определению, поэтому кислый раствор, полученный после растворения осадка, упаривают почти досуха.

Для определения менее 0,5% никеля рекомендуется фотометрический метод, описанный на стр. 71. В основу этого метода положена реакция образования винно-красного комплексного соединения при добавлении диметилглиоксима к аммиачному раствору никелевой соли в присутствии брома 76. Вместо брома можно использовать и другие окислители, в том числе иод 77 и персульфат калия 78. Для предотвращения гидролиза солей титана в раствор добавляют цитрат-ион.

Небольшие колебания количества брома или диметилглиоксима не оказывают значительного влияния на интенсивность окраски раствора. Оптическая плотность никелевого комплекса становится максимальной через 5 мин и сохраняет устойчивость по крайней мере 20 мин.

Медь и кобальт также образуют с диметилглиоксимом окрашенные соединения, но влияние небольших количеств этих элементов незначительно.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 505 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: