Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0069 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Разбавляют раствор до объема 100 мл и продолжают, как описано в методике. 2. На каждые 10 мг молибдена добавляют 5 мл раствора а-бензоиноксима и 10 мл избытка этого реагента. НИКЕЛЬ Для определения более 0,5% никеля применяют весовой метод, описанный на стр. 70. При добавлении спиртового раствора диме-тилглиоксима к теплому раствору, содержащему никель и небольшое количество цитрата аммония, осаждается пурпурно-красный диме-тилглиоксимат никеля74. Добавка цитрат-иона подавляет мешающее влияние титана, алюминия и хрома, которые в отсутствие цитрат-иона переходят в осадок в виде гидроокисей. Медь и кобальт в малых количествах не влияют на результаты анализа, большие концентрации этих элементов замедляют осаждение комплексного соединения никеля и вызывают повышенный расход реагента. Железо (II) также реагирует с диметилглиоксимом, но вредное влияние железа легко устраняют окислением железа до трехвалентного состояния. Палладий также образует с диметилглиоксимом осадок в слабокислых или слабоаммиачных растворах. В связи с тем, что осадок диметилглиоксимата никеля очень объемист, навеску пробы необходимо ограничивать так, чтобы количество никеля в растворе не превышало 50 мг, в противном случае возникают трудности при промывке осадка. Вместо весового метода для определения содержания никеля в осадке можно использозать объемный метод, описанный на стр. 70. В этом методе диметилглиоксимат никеля растворяют в азотной кислоте, а никель затем определяют в аммиачном растворе комплек-сонометрическим титрованием с использованием мурексида 75 в качестве индикатора. Присутствие большого количества аммонийных солей мешает определению, поэтому кислый раствор, полученный после растворения осадка, упаривают почти досуха. Для определения менее 0,5% никеля рекомендуется фотометрический метод, описанный на стр. 71. В основу этого метода положена реакция образования винно-красного комплексного соединения при добавлении диметилглиоксима к аммиачному раствору никелевой соли в присутствии брома 76. Вместо брома можно использовать и другие окислители, в том числе иод 77 и персульфат калия 78. Для предотвращения гидролиза солей титана в раствор добавляют цитрат-ион. Небольшие колебания количества брома или диметилглиоксима не оказывают значительного влияния на интенсивность окраски раствора. Оптическая плотность никелевого комплекса становится максимальной через 5 мин и сохраняет устойчивость по крайней мере 20 мин. Медь и кобальт также образуют с диметилглиоксимом окрашенные соединения, но влияние небольших количеств этих элементов незначительно.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |