Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0052 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ держивают постоянный уровень раствора. Добавляют по каплям концентрированную азотную кислоту с небольшим избытком, кипятят раствор 2—3 мин для удаления окислов азота, охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 10 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 5 мл 50%-ного раствора лимонной кислоты и продолжают анализ, как при построении калибровочных графиков. Содержание железа находят по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,005% при содержании железа в пробе 0,1 %. Примечания. 1. Из проб, отобранных на станке с помощью стального резца (или сверла), занесенное извне железо извлекают магнитом, затем для удаления поверхностных загрязнений промывают пробы холодной соляной кислотой (1 : 2). 2. В присутствии молибдена окраска раствора развивается не до конца и быстро исчезает. Для устранения этого растворяют пробу в 16 мл серной кислоты (1 : 1), окисляют раствор, добавляя по каплям небольшой избыток концентрированной азотной кислоты, упаривают до появления белых паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и продолжают анализ, как описано в методике. Если проба не растворяется в указанном растворителе, добавляют фтористоводородную кислоту (см. примечание 1 на стр. 68). МАГНИИ Для определения магния лучшим методом является атомно-абсорбционный 05 с использованием воздушно-ацетиленового пламени. При анализе солянокислого раствора магния мешающее влияние титана сводится к минимуму. Магний при содержании более 0,005% определяют методом добавок (см. стр. 54). Для определения 0,005—0,02% магния применяют методику, описанную на стр. 55. Она пригодна и для анализа проб, содержащих большие количества магния. Магний можно определять также и колориметрическим методом. В данном разделе приводятся два атомно-абсорбционных метода, предназначенных главным образом для определения более 0,02% магния. В связи с тем, что цветная реакция, положенная в основу обоих методов, не специфична для магния, необходимо предварительно отделять магний от титана и других элементов. Метод, приведенный на стр. 56, основан на реакции образования растворимого комплексного соединения красного цвета 56> 57 при взаимодействии ионов магния с солохром цианином R 200 в аммиачном растворе при рН 11. Предварительно магний отделяют осаждением гидроокиси магния из щелочного раствора, содержащего перекись водорода и цианид калия. Перекись водорода предотвращает осаждение гидроокиси титана, способствуя образованию растворимого персксидного комплекса титана; цианид калия образует растворимые комплексы с медью и никелем, подавляя таким образом влияние этих элементов на протекание последующей цветной реакции.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |