Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0052
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

держивают постоянный уровень раствора. Добавляют по каплям концентрированную азотную кислоту с небольшим избытком, кипятят раствор 2—3 мин для удаления окислов азота, охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки.

Переносят 10 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 5 мл 50%-ного раствора лимонной кислоты и продолжают анализ, как при построении калибровочных графиков.

Содержание железа находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,005% при содержании железа в пробе 0,1 %.

Примечания. 1. Из проб, отобранных на станке с помощью стального резца (или сверла), занесенное извне железо извлекают магнитом, затем для удаления поверхностных загрязнений промывают пробы холодной соляной кислотой (1 : 2).

2. В присутствии молибдена окраска раствора развивается не до конца и быстро исчезает. Для устранения этого растворяют пробу в 16 мл серной кислоты (1 : 1), окисляют раствор, добавляя по каплям небольшой избыток концентрированной азотной кислоты, упаривают до появления белых паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и продолжают анализ, как описано в методике.

Если проба не растворяется в указанном растворителе, добавляют фтористоводородную кислоту (см. примечание 1 на стр. 68).

МАГНИИ

Для определения магния лучшим методом является атомно-абсорбционный 05 с использованием воздушно-ацетиленового пламени. При анализе солянокислого раствора магния мешающее влияние титана сводится к минимуму. Магний при содержании более 0,005% определяют методом добавок (см. стр. 54).

Для определения 0,005—0,02% магния применяют методику, описанную на стр. 55. Она пригодна и для анализа проб, содержащих большие количества магния.

Магний можно определять также и колориметрическим методом. В данном разделе приводятся два атомно-абсорбционных метода, предназначенных главным образом для определения более 0,02% магния. В связи с тем, что цветная реакция, положенная в основу обоих методов, не специфична для магния, необходимо предварительно отделять магний от титана и других элементов.

Метод, приведенный на стр. 56, основан на реакции образования растворимого комплексного соединения красного цвета 56> 57 при взаимодействии ионов магния с солохром цианином R 200 в аммиачном растворе при рН 11. Предварительно магний отделяют осаждением гидроокиси магния из щелочного раствора, содержащего перекись водорода и цианид калия. Перекись водорода предотвращает осаждение гидроокиси титана, способствуя образованию растворимого персксидного комплекса титана; цианид калия образует растворимые комплексы с медью и никелем, подавляя таким образом влияние этих элементов на протекание последующей цветной реакции.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 515 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: