Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0053
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Опыты по проверке этого метода проводились с небольшими количествами магния (0,02—0,06 мг) и гидроокись магния осаждалась полностью. Осадок гидроокиси отфильтровывают, растворяют в разбавленной серной кислоте, нейтрализуют аммиаком, добавляют избыток аммиака, солохром цианин R 200 и измеряют оптическую плотность при 565 нм.

На величину оптической плотности комплекса влияет концентрация сульфата аммония. Поэтому необходимо установить допустимый избыток серной кислоты перед добавлением раствора аммиака. Интенсивность окраски резко уменьшается с повышением температуры. Следовательно, для получения точных результатов необходимо поддерживать температуру с точностью ±1 °С. В присутствии анионов винной и лимонной кислот скорость появления характерной окраски снижается.

Этот метод удобен для регулярных анализов. Он применим для определения магния в металлическом титане, титановой губке и сплавах, содержащих до 5% алюминия, молибдена и олова. С успехом можно анализировать и титановые сплавы, содержащие до 1 % железа и 0,5% хрома. Метод используется для анализа сплавов, содержащих количества железа и хрома, вдвое превышающие указанные выше допустимые пределы, но начальную навеску пробы или аликвотную часть раствора необходимо вдвое уменьшить.

Марганец мешает определению, поскольку он осаждается с гидроокисью магния, подавляя впоследствии окраску комплекса магния с солохром цианином R 200. При анализе проб, содержащих более 0,05% марганца, титан отделяют экстракцией купфероната титана хлороформом, затем перед осаждением гидроокиси магния отделяют марганец в виде перманганата цинка, добавляя окись цинка. Такая модификация метода дает возможность анализировать пробы, содержащие до 1 % марганца. Допускается также присутствие до 10% алюминия и 5% хрома.

В фотометрическом методе, описанном на стр. 58, используется титановый желтый. Реакция протекает в щелочном растворе с образованием красного комплексного соединения 67> 58.

Этот метод отличается большей точностью, чем предыдущий, но. он более длителен и применим лишь для анализа металлического титана, титановой губки и сплавов, в состав которых входят металлы, способные образовывать купферонаты, экстрагируемые хлороформом, в частности железо, ванадий, олово и цирконий.

После экстракции органические примеси окисляют упариванием раствора со смесью азотной и серной кислот и затем в аликвотной части разбавленного раствора определяют магний.

Окрашенная коллоидная суспензия, образующаяся в щелочном растворе (приблизительно 0,1 н.), стабильна, если концентрация магния в растворе не превышает 4-10-4%. Для диспергирования коллоида добавляют крахмал и глицерин 59, стабилизации суспензии способствует добавка солянокислого гидроксиламина. В этих условиях коллоидный раствор стабилен в течение 2 ч.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 554 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: