Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0053 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Опыты по проверке этого метода проводились с небольшими количествами магния (0,02—0,06 мг) и гидроокись магния осаждалась полностью. Осадок гидроокиси отфильтровывают, растворяют в разбавленной серной кислоте, нейтрализуют аммиаком, добавляют избыток аммиака, солохром цианин R 200 и измеряют оптическую плотность при 565 нм. На величину оптической плотности комплекса влияет концентрация сульфата аммония. Поэтому необходимо установить допустимый избыток серной кислоты перед добавлением раствора аммиака. Интенсивность окраски резко уменьшается с повышением температуры. Следовательно, для получения точных результатов необходимо поддерживать температуру с точностью ±1 °С. В присутствии анионов винной и лимонной кислот скорость появления характерной окраски снижается. Этот метод удобен для регулярных анализов. Он применим для определения магния в металлическом титане, титановой губке и сплавах, содержащих до 5% алюминия, молибдена и олова. С успехом можно анализировать и титановые сплавы, содержащие до 1 % железа и 0,5% хрома. Метод используется для анализа сплавов, содержащих количества железа и хрома, вдвое превышающие указанные выше допустимые пределы, но начальную навеску пробы или аликвотную часть раствора необходимо вдвое уменьшить. Марганец мешает определению, поскольку он осаждается с гидроокисью магния, подавляя впоследствии окраску комплекса магния с солохром цианином R 200. При анализе проб, содержащих более 0,05% марганца, титан отделяют экстракцией купфероната титана хлороформом, затем перед осаждением гидроокиси магния отделяют марганец в виде перманганата цинка, добавляя окись цинка. Такая модификация метода дает возможность анализировать пробы, содержащие до 1 % марганца. Допускается также присутствие до 10% алюминия и 5% хрома. В фотометрическом методе, описанном на стр. 58, используется титановый желтый. Реакция протекает в щелочном растворе с образованием красного комплексного соединения 67> 58. Этот метод отличается большей точностью, чем предыдущий, но. он более длителен и применим лишь для анализа металлического титана, титановой губки и сплавов, в состав которых входят металлы, способные образовывать купферонаты, экстрагируемые хлороформом, в частности железо, ванадий, олово и цирконий. После экстракции органические примеси окисляют упариванием раствора со смесью азотной и серной кислот и затем в аликвотной части разбавленного раствора определяют магний. Окрашенная коллоидная суспензия, образующаяся в щелочном растворе (приблизительно 0,1 н.), стабильна, если концентрация магния в растворе не превышает 4-10-4%. Для диспергирования коллоида добавляют крахмал и глицерин 59, стабилизации суспензии способствует добавка солянокислого гидроксиламина. В этих условиях коллоидный раствор стабилен в течение 2 ч.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |