Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0073
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ную кислоту необходимо упарить до появления паров, охладить, разбавить 5 мл воды для разложения стойких соединений нитросер-ной кислоты и затем снова упарить до появления паров серной кислоты. После этого охлажденную серную кислоту можно использовать в качестве растворителя.

Есть еще два способа преодоления указанных трудностей: во-первых, применение для холостого определения металла, не содержащего азота, а во-вторых, использование различных навесок проб при постоянном объеме растворителя. Но любой из этих способов значительно усложняет анализ. В том случае, когда общее содержание азота в растворителе не определяется, ошибкой можно пренебречь, особенно в тех случаях, когда содержание азота в пробе сравнительно велико, а результат холостого анализа невелик.

Все реактивы необходимо хранить в закрытых сосудах, предназначенных специально для этой цели. Если наблюдается тенденция к увеличению результата холостого анализа выше допустимого, для этого анализа следует взять свежие реактивы.

Желательно, чтобы комната, в которой выполняют этот анализ, находилась вне основной лаборатории. Воздух помещения не должен содержать аммиак и другие азотсодержащие пары.

Удаление смазки и промывка пробы (см. стр. 14) имеют особое значение.

Во избежание получения завышенных результатов вследствие побочных процессов при отборе пробы на станке лучше отбирать тонкие кусочки твердого материала, приготовленные ручной распиловкой. Это особенно важно для анализа проб, содержащих менее 0,02% азота.

Объемный метод определения более 0,02% азота Аппаратура и реактивы

Полумикродистилляционный прибор (рис. 6).

Все соединения должны быть выполнены из полиэтиленовых шлангов или трубок.

Вода свежедистиллированная. Необходимо прилагать максимум усилий, чтобы избежать загрязнения воды.

Серная кислота, концентрированная, не содержащая азота.

Метиловый красный. Растворяют 0,3 г метилового красного и 0,2 г метиле-новой синей в 250 мл этилового спирта (9 : 1).

Стандартный раствор хлорида аммония. Растворяют 0,382 г хлорида аммония в воде и разбавляют водой до объема 1 л. Переносят 100 мл этого раствора в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. В 1 мл полученного раствора содержится 0,04 мг азота.

Соляная кислота, 0,002 н. раствор. Разбавляют 10,0 мл 0,1 н. соляной кислоты до 500 мл. Определяют титр раствора по азоту. Для этого отбирают 5 мл стандартного раствора хлорида аммония и выполняют все операции, необходимые при анализе пробы. На титрование должно быть израсходовано приблизительно 8 мл 0,002 н. соляной кислоты.

Ход определения. Навеску пробы 0,4 г помещают в стакан емкостью 50 мл и растворяют в смеси 10 мл серной (1 : 9) и 1 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для уско-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 563 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: