Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0060
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ция протекает с большой скоростью и гидролиз солей титана не происходит. Небольшие колебания кислотности и количества периодата не оказывают большого влияния на оптическую плотность раствора. Максимум оптического поглощения для иона перманганата наблюдается при 525 нм, а окраска устойчива в течение длительного времени. Для введения поправки на оптическое поглощение присутствующими окрашенными ионами, в частности медью, никелем, кобальтом, хромом и железом, готовят компенсирующий раствор, восстанавливая перманганат в анализируемом растворе несколькими каплями слабого раствора нитрита натрия, а затем измеряют оптическую плотность этого раствора. Если в растворе присутствует хром, количество добавляемого нитрита должно быть минимальным, чтобы избежать восстановления бихромата. Оптическую плотность можно измерять также при длине волны 575 нм, при которой влияние бихромата сводится к минимуму 63.

Фотометрический метод, описанный ниже, предназначен главным образом для анализа проб, содержащих 0,1—4% марганца. Для определения больших количеств марганца рекомендуется метод, описанный на стр. 61. Нижний предел применимости метода можно расширить до 0,01%, если брать большие навески проб и большие кюветы. При анализе проб, содержащих менее 0,01 % марганца, в качестве катализаторов процесса окисления применяются платиновая сетка или нитрат серебра 64.

Фотометрический метод определения менее 4% марганца

Реактивы

Иодат калия, 5%-ный раствор. Растворяют 20 г иодата калия в 400 мл азотной кислоты (1 : 4).

Стандартный раствор марганца. Растворяют 0,280 г высокочистого марганца (свободного от поверхностной окисной пленки) в 60 мл серной кислоты (1 : 4), охлаждают раствор и разбавляют до 1 л.

В 1 мл полученного раствора содержится 0,28 мг марганца.

Построение калибровочного графика. В шесть стаканов наливают по 40 мл серной кислоты (1 : 4), добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 6,0 мл стандартного раствора марганца, раствор в шестом стакане используют для холостого анализа. Разбавляют растворы водой до объема 60 мл, добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и добавляют 10 мл 5%-ного раствора иодата калия. Продолжают кипятить до проявления окраски перманганата, кипятят еще 2—3 мин и охлаждают до комнатной температуры.

Переливают растворы в мерную колбу емкостью 100 мл н добавляют воду до метки. Измеряют оптическую плотность при длине волны 525 нм в кювете с толщиной слоя 1 см (см. примечание 1). По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,2 г (см. примечание 2) в смеси, состоящей из 40 мл серной кислоты (1 : 4) и 1 мл борофтористоводородной кислоты, затем окисляют раствор, добавляя по каплям небольшой избыток концентрированной азотной кислоты, кипятят 2—3 мин и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 104 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: