Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0088
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

бах необходимых количеств титана, а оптическая плотность комплекса измеряться через определенный промежуток времени (обычно не позже чем через 10 мин после появления окраски).

Спектр поглощения комплекса имеет два максимума: при 625 и при 800 нм. Хотя при 800 нм поглощение сильнее, оптическая плотность при этой длине волны очень чувствительна к колебаниям температуры. При 625 нм влияние температуры в пределах 18— 30 0C незначительно. В связи с этим оптическую плотность измеряют при 625 нм. Колебания концентрации кислоты в пределах 2—3 н. не оказывают существенного влияния на результаты анализа.

Как показали контрольные опыты, наличие до 5% алюминия, хрома, железа, магния, молибдена, никеля и олова, до 2% меди и до 1% ниобия и вольфрама не сказывается к а определении кремния в пределах 0,1—0,5%. Ванадий повышает оптическую плотность раствора, но влияние до 5% ванадия можно компенсировать введением эквивалентного количества ванадия в холостой раствор.

Для определения кремния в сложных сплавах, содержащих, в частности, более 5% ванадия, рекомендуется метод, описанный на стр. 89. В этом методе предусмотрено предварительное отделение ванадия экстракцией купфероната ванадия хлороформом; одновременно экстрагируется титан.

Прямой фотометрический метод

Реактивы

Серная кислота, Юн. раствор. К 1 л воды добавляют 550 мл серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют водой до объема 2 л. Приготовляют серную кислоту меньшей нормальности разбавлением этого раствора. Определять точную нормальность этих растворов не нужно.

Хлорид олова, раствор. Растворяют 0,5 г хлорида олова SnCl2-2H20 в 5 мл соляной кислоты (l : 1) и разбавляют раствор водой до 100 мл.

Раствор должен быть свежеприготовленным.

Молибдат аммония, 5%-ный раствор. Растворяют 5 г молибдата аммония (NH4)6Mo7024.4H20 в воде в полиэтиленовом стакане и разбавляют водой до объема 100 мл. Реактив должен быть свежеприготовленным.

Стандартные растворы кремния. В небольшую платиновую чашку помещают 0,2139 г порошка кремния, прокаленного при 500 °С, сплавляют его с 5 г безводного карбоната натрия и охлаждают. Обрабатывают спек 250 мл воды, добавляют еще 250 ал воды, содержащей 20 мл Юн. серной кислоты, и охлаждают раствор. Разбавляют прозрачный раствор до 1 л, отбирают 250 мл этого раствора и разбавляют до 1 л. В 1 мл раствора содержится 0,025 мг кремния.

Отбирают 100 мл этого раствора и разбавляют до объема 500 мл. В 1 мл вновь полученного раствора содержится 5 мкг кремния.

Построение калибровочных графиков. Для определения 0,1—0,5% кремния.

Помещают навеску 0,25 г высокочистого титана в небольшую платиновую чашку (см. примечание 1) и растворяют навеску в смеси 15 мл 5 н. серной и 1 мл фтористоводородной кислот, добавляя смесь по каплям. При растворении поддерживают температуру раствора не выше 30 0C. Разбавляют раствор до объема 500 мл в полиэтиленовом мерном цилиндре (см. примечание 2) и переливают его в сухой полиэтиленовый стакан.

С помощью полиэтиленового мерного цилиндра (или полиэтиленовой пипетки) в шесть полиэтиленовых колб емкостью по 60 мл переносят по 10 мл полученного раствора. Затем в пять из шести колб добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл

 

Сейчас на сайте

Сейчас 224 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: