Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0023 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Чтобы избежать внесения загрязнений из воздуха или из материала аппаратуры, все стаканы по возможности должны быть закрыты, реактивы должны храниться в полиэтиленовых или кварцевых сосудах. Важно, чтобы аппаратура, в которой регулярно проводится определение небольших количеств бора, использовалась исключительно для этой цели и не применялась для анализа проб, содержащих большие количества бора, например превышающие в 5—10 раз его нормальное содержание в анализируемых пробах. В основу описанных двух методов положена реакция бората с куркумином в ацетатно-сернокислом растворе с образованием ярко-красного соединения розоцианина12-14. В особых условиях реакция протекает при комнатной температуре и в отсутствие титана завершается в течение 15 мин. В присутствии титана реакция замедляется. Вода уменьшает скорость образования комплекса. В первом методе (см. стр. 23) бор предварительно отделяют от титана дистилляцией борнометилового эфира из слабокислого раствора15» 16. Чтобы предотвратить гидролитическое действие воды на метиловый эфир и подавить вредное влияние фторид-ионов, добавляют специально приготовленный хлорид кальция. Дистиллят собирают в раствор щелочи, который омыляет метиловый эфир. Полученный раствор можно выпарить досуха без потерь бора. Метод предназначен главным образом для определения бора при содержании его в пробе 0,002—0,05%. Эти пределы можно расширить незначительно видоизменив методику. Для анализа проб, содержащих более 0,1 % бора (вплоть до 2%), рекомендуется прямой фотометрический метод, в котором проводится предварительная дистилляция бора. Однако указанный метод неприменим при содержании бора менее 0,1%, так как титан, образующий желтый комплекс с куркумином, вызывает значительную ошибку при этих концентрациях. Если содержание титана составляет 0,5 мг, скорость образования борокуркуминового комплекса значительно уменьшается и лишь через 1 ч реакция стабилизируется в достаточной степени. В присутствии больших количеств титана скорость реакции уменьшается еще сильнее и метод становится неприменимым. Цирконий и гафний не оказывают заметного влияния на образование розоцианинового комплекса. Как доказали контрольные опыты, присутствие до 10% олова, до 5% алюминия, железа, хрома, марганца, никеля, ванадия и молибдена не влияет на результаты анализа. Фотометрический метод определения 0,002—0,05% бора Аппаратура (см. примечание 1) Кварцевый прибор для дистилляции (рис. 1). Прибор состоит из холодильника Либиха 3 длиной 25 см и двух круглодонных колб4 и 5 емкостью 250 мл. Перед сборкой все детали прибора промывают горячей концентрированной соляной кислотой, затем водой и метиловым спиртом.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |