Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0023
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Чтобы избежать внесения загрязнений из воздуха или из материала аппаратуры, все стаканы по возможности должны быть закрыты, реактивы должны храниться в полиэтиленовых или кварцевых сосудах. Важно, чтобы аппаратура, в которой регулярно проводится определение небольших количеств бора, использовалась исключительно для этой цели и не применялась для анализа проб, содержащих большие количества бора, например превышающие в 5—10 раз его нормальное содержание в анализируемых пробах.

В основу описанных двух методов положена реакция бората с куркумином в ацетатно-сернокислом растворе с образованием ярко-красного соединения розоцианина12-14. В особых условиях реакция протекает при комнатной температуре и в отсутствие титана завершается в течение 15 мин. В присутствии титана реакция замедляется. Вода уменьшает скорость образования комплекса.

В первом методе (см. стр. 23) бор предварительно отделяют от титана дистилляцией борнометилового эфира из слабокислого раствора15» 16. Чтобы предотвратить гидролитическое действие воды на метиловый эфир и подавить вредное влияние фторид-ионов, добавляют специально приготовленный хлорид кальция. Дистиллят собирают в раствор щелочи, который омыляет метиловый эфир. Полученный раствор можно выпарить досуха без потерь бора. Метод предназначен главным образом для определения бора при содержании его в пробе 0,002—0,05%. Эти пределы можно расширить незначительно видоизменив методику.

Для анализа проб, содержащих более 0,1 % бора (вплоть до 2%), рекомендуется прямой фотометрический метод, в котором проводится предварительная дистилляция бора. Однако указанный метод неприменим при содержании бора менее 0,1%, так как титан, образующий желтый комплекс с куркумином, вызывает значительную ошибку при этих концентрациях. Если содержание титана составляет 0,5 мг, скорость образования борокуркуминового комплекса значительно уменьшается и лишь через 1 ч реакция стабилизируется в достаточной степени. В присутствии больших количеств титана скорость реакции уменьшается еще сильнее и метод становится неприменимым.

Цирконий и гафний не оказывают заметного влияния на образование розоцианинового комплекса.

Как доказали контрольные опыты, присутствие до 10% олова, до 5% алюминия, железа, хрома, марганца, никеля, ванадия и молибдена не влияет на результаты анализа.

Фотометрический метод определения 0,002—0,05% бора

Аппаратура (см. примечание 1)

Кварцевый прибор для дистилляции (рис. 1). Прибор состоит из холодильника Либиха 3 длиной 25 см и двух круглодонных колб4 и 5 емкостью 250 мл.

Перед сборкой все детали прибора промывают горячей концентрированной соляной кислотой, затем водой и метиловым спиртом.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 544 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: