Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0032
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ключатель диапазонов на нижний диапазон, а декадные переключатели — на нуль, поворачивают ручку в положение «Установка интервала» и набирают сопротивление 1000 ом. Устанавливают регулировочным реостатом стрелку гальванометра на нуль. Если необходимо, уменьшают чувствительность и реостатом выводят показание гальванометра на нуль (см. примечание 7).

Показание магазина сопротивлений дается непосредственно в микроомах в пределах до 11 ПО мком. Если калибровка моста уже проведена, повторно калибровать, как правило, приходится лишь в случае изменения диапазона измерения моста.

Измерение проводимости ячейки. Поворотом переключателя в соответствующее положение (клеммы Cl—С4) добиваются приблизительно нулевого отсчета первого и второго диапазонов магазина сопротивлений. Снизив чувствительность, уменьшают показание гальванометра до минимально возможного значения регулированием емкости декадных переключателей. Установив пониженную чувствительность, продолжают регулировку с помощью лимбов на магазине сопротивлений, по-прежнему чередуя регулировку емкости (см. примечание 8) и сопротивления до получения четко различимой линии на шкале гальванометра.

Сопротивление ячейки читают по лимбам.

Воспроизводимость метода 0,001% при содержании углерода в пробе 0,02%.

Примечания. 1. Чтобы электроды не просыхали, в перерыве между измерениями раствор из ячейки не выливают.

2. Электродная сборка должна извлекаться из ячейки только при крайней необходимости. Если электроды часто вынимают, с поверхности их может сойти платиновая чернь.

3. Если изменения массы ячейки значительно различаются в последовательных опытах (например, более чем на ±0,005 г), 50-граммовую тару можно уравновешивать, меняя объем раствора и сохраняя тем самым постоянным изменение массы. Противовесы ячейки приходится регулировать и тогда, когда возникают какие-либо изменения, влияющие на массу ячейки.

4. Реактив поставляется фирмой «Imperial Chemical Industries Ltd.». Требуемый объем раствора лиссапола N лучше находить опытным путем.

Обычно он колеблется в пределах 1—5 капель. При недостатке раствора пузырьки слишком рано сливаются, поднимаясь по змеевику. В результате поток газа становится неравномерным, что приводит к ошибке. При избытке реагента в верхней части ячейки собирается пеиа. Это может вызвать потери раствора через газоотводную трубку.

5. Лодочка для сжигания должна быть свежепрокаленной при температуре не ниже 1000 °С, лучше в атмосфере кислорода.

6. При резком увеличении расхода газа пузырьки могут проскакивать через электродную ячейку вместо того, чтобы подниматься по змеевику. В этом случае подачу газа необходимо прекратить до выхода пузырьков из электродной камеры. Если пузырьки газа остались в камере и контактируют с одним из электродов, невозможно получить установившееся значение проводимости.

7. Нулевой отсчет гальванометра обнаруживается по тому, как световое пятно на шкале превращается в круг с резко очерченной линией в центре. Положение линии на шкале не имеет значения.

8. Величина емкости не оказывает влияния на сопротивление моста. Она влияет лишь на точность нулевого отсчета.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 87 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

Курсовые помощь brn.akademikz.ru.
You are here: