Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0042
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Фотометрический метод с использованием 2-нитрозо-1 - нафтола

Реактивы

2-Нитрозо-1-нафтол. Растворяют 1 г 2-нитрозо-1-нафтола в 50 мл 10%-ного раствора гидроокиси натрия и нагревают до кипения. Раствор фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 41, охлаждают фильтрат, подкисляют концентрированной соляной кислотой (с избытком 2 мл) и вновь охлаждают. Осадок отфильтровывают, высушивают в эксикаторе и растворяют очищенный реактив в 500 мл ацетона.

Стандартный раствор кобальта. Растворяют 0,1 г высокочистого кобальта в 30 мл азотной кислоты (1 : 2) и разбавляют раствор водой до 1 л. Отбирают 10 мл этого раствора и разбавляют водой до 1 л. В! мл полученного раствора содержится 1 мкг кобальта.

Построение калибровочного графика. В шесть полиэтиленовых стаканов емкостью 250 мл, содержащих по 50 мл воды, добавляют стандартный раствос кобальта, содержащий 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10 мкг кобальта. Вводят 1 мл фтористоводородной кислоты и раствор аммиака до рН 5. Переливают каждый раствор в делительную воронку емкостью 100 мл. добавляют 2 мл раствора 2-нитро-зо-1-нафтола и дают отстояться, вводят 10 мл бензола и встряхивают воронку 30 сек. Сливают бензольную фазу в другую делительную воронку емкостью 100 мл и повторяют экстракцию водного раствора, добавив 2 мл раствора 2-нитро-зо-1-нафтола и 10 мл бензола. Объединяют экстракты и энергично встряхивают их 1 мин с двумя порциями по 10 мл 10 н. соляной кислоты, а затем 30 с/гк по очереди с каждым из следующих растворов: 10 мл воды, 10 мл 5%-ного раствора гидроокиси натрия и 20 мл воды.

Органический экстракт фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 541 в сухую мерную колбу емкостью 25 мл, разбавляют раствор до метки бензолом и измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм в кювете с толщиной слоя 4 см.

По результатам измерений строят калибровочный график-

Ход определения. Перед взвешиванием промывают все пробы разбавленной соляной кислотой (1 : 2), водой, ацетоном для удаления смазки и высушивают. Навеску пробы 5 г помещают в полиэтиленовый стакан, добавляют 50 мл воды, 5 мл фтористоводородной кислоты и далее вводят фтористоводородную кислоту порциями по 5 мл до полного растворения пробы. Окисляют раствор концентрированной азотной кислотой, приливают 15 мл фтористоводородной кислоты и затем постепенно раствор аммиака до установления рН 5, Переливают раствор в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 2 мл раствора 2-нитрозо-1-иафтола и далее продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание кобальта находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,000002% при содержании кобальта в пробе 0,00002%.

МЕДЬ

Для определения небольших количеств меди рекомендуются два фотометрических метода.

Первый метод (см. стр. 44) основан на образовании синего комплексного соединения меди сбисциклогексаноноксалилдигидразоном в щелочной среде 35~37. Этот метод предназначен в основном для анализа проб, содержащих 0,005—3% меди.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 29 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: