Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0089
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

стандартного раствора кремния концентрации 5 мкг Si/мл. Разбавляют водой раствор в каждой колбе до объема 15 мл и добавляют 18 мл 5%-ного раствора борной кислоты, затем одну или две капли 1%-ного раствора перманганата калия (ровно столько, чтобы создать устойчивую розовую окраску), 5,0 мл 5% - ного раствора молибдата аммония, дают раствору постоять 5 мин, добавляют 10,0 мл 10 н. серной кислоты и опять дают постоять 5 мин. Добавляют 2,0 мл раствора хлорида олова и дают раствору постоять точно 5 мин.

Измеряют оптическую плотность при длине волны 625 нм, в кювете с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Для определения 0,01—0,1% кремния. Помещают 0,5 г высокочистого титана (см. примечание 1) в небольшую платиновую чашку и растворяют в смеси 15 мл 2,5 н. серной и 2 мл фтористоводородной кислот, добавляя смесь по каплям. Температуру раствора поддерживают не выше 30 0C Разбавляют раствор водой до 250 мл в полиэтиленовом мерном цилиндре (см. примечание 2) и переливают его в сухой полиэтиленовый стакан.

С помощью полиэтиленового мерного цилиндра или полиэтиленовой пипетки в шесть мерных полиэтиленовых колб емкостью 60 мл переносят по 10 мл полученного раствора и продолжают, как при построении первого калибровочного графика.

Ход определения. Определение 0,1—0,5% кремния.

Холостой опыт проводят с 0,25 г высокочистого титана. Помещают 0,25 г пробы в небольшую платиновую чашку (см. примечание 1) и продолжают, как при построении первого калибровочного графика, кончая словами: «Разбавляют раствор водой до объема 500 мл в полиэтиленовом мерном цилиндре и переливают его в сухой полиэтиленовый стакан».

Переносят 10 мл раствора в полиэтиленовую колбу емкостью 60 мл и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание кремния находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,02% при содержании кремния в пробе 0,25%.

Определение 0,01—0,1% кремния. Холостой опыт проводят с 0,5 г высокочистого титана. Помещают 0,5 г пробы в небольшую платиновую чашку (см. примечание 1) и продолжают, как при построении второго калибровочного графика, кончая словами: «Разбавляют раствор водой до 250 мл в полиэтиленовом мерном цилиндре и переливают его в сухой полиэтиленовый стакан». Переносят в полиэтиленовую колбу аликвотную часть (10 мл) и продолжают, как описано при построении второго калибровочного графика.

Содержание кремния находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,002% при содепжании кремния 0,05%.

Примечания. 1. Можно использовать полиэтиленовый стакан. 2. Остаются частично нерастворенными олово и медь, но это не мешает определению, если раствор после пробы декантируется или фильтруется.

Фотометрический метод определения кремния в сплавах, содержащих ванадий

Реактивы

Карбонат натрия, 20%-ный раствор. Растворяют 100 г карбоната натрия в 500 мл воды в сосуде из нержавеющей стали.

Молибдат аммония, 100%-ный раствор. Растворяют 10 г молибдата аммония, как описано на стр. 88.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 126 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: