Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0089 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ стандартного раствора кремния концентрации 5 мкг Si/мл. Разбавляют водой раствор в каждой колбе до объема 15 мл и добавляют 18 мл 5%-ного раствора борной кислоты, затем одну или две капли 1%-ного раствора перманганата калия (ровно столько, чтобы создать устойчивую розовую окраску), 5,0 мл 5% - ного раствора молибдата аммония, дают раствору постоять 5 мин, добавляют 10,0 мл 10 н. серной кислоты и опять дают постоять 5 мин. Добавляют 2,0 мл раствора хлорида олова и дают раствору постоять точно 5 мин. Измеряют оптическую плотность при длине волны 625 нм, в кювете с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график. Для определения 0,01—0,1% кремния. Помещают 0,5 г высокочистого титана (см. примечание 1) в небольшую платиновую чашку и растворяют в смеси 15 мл 2,5 н. серной и 2 мл фтористоводородной кислот, добавляя смесь по каплям. Температуру раствора поддерживают не выше 30 0C Разбавляют раствор водой до 250 мл в полиэтиленовом мерном цилиндре (см. примечание 2) и переливают его в сухой полиэтиленовый стакан. С помощью полиэтиленового мерного цилиндра или полиэтиленовой пипетки в шесть мерных полиэтиленовых колб емкостью 60 мл переносят по 10 мл полученного раствора и продолжают, как при построении первого калибровочного графика. Ход определения. Определение 0,1—0,5% кремния. Холостой опыт проводят с 0,25 г высокочистого титана. Помещают 0,25 г пробы в небольшую платиновую чашку (см. примечание 1) и продолжают, как при построении первого калибровочного графика, кончая словами: «Разбавляют раствор водой до объема 500 мл в полиэтиленовом мерном цилиндре и переливают его в сухой полиэтиленовый стакан». Переносят 10 мл раствора в полиэтиленовую колбу емкостью 60 мл и продолжают, как при построении калибровочного графика. Содержание кремния находят по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,02% при содержании кремния в пробе 0,25%. Определение 0,01—0,1% кремния. Холостой опыт проводят с 0,5 г высокочистого титана. Помещают 0,5 г пробы в небольшую платиновую чашку (см. примечание 1) и продолжают, как при построении второго калибровочного графика, кончая словами: «Разбавляют раствор водой до 250 мл в полиэтиленовом мерном цилиндре и переливают его в сухой полиэтиленовый стакан». Переносят в полиэтиленовую колбу аликвотную часть (10 мл) и продолжают, как описано при построении второго калибровочного графика. Содержание кремния находят по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,002% при содепжании кремния 0,05%. Примечания. 1. Можно использовать полиэтиленовый стакан. 2. Остаются частично нерастворенными олово и медь, но это не мешает определению, если раствор после пробы декантируется или фильтруется. Фотометрический метод определения кремния в сплавах, содержащих ванадий Реактивы Карбонат натрия, 20%-ный раствор. Растворяют 100 г карбоната натрия в 500 мл воды в сосуде из нержавеющей стали. Молибдат аммония, 100%-ный раствор. Растворяют 10 г молибдата аммония, как описано на стр. 88.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |