Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0034
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

2 мин помещают U-образную трубку в колбу, охлаждаемую жидким кислородом, и продвигают лодочку в середину горячей зоны. Отключают аргон и подают кислород со скоростью 300 мл/мин в течение 10 мин. Для поддержания этой скорости газа в процессе окисления расход кислорода постепенно увеличивают.

Далее продолжают анализ, как описано в этом же разделе, начиная со слов: «устанавливают кран 21 так, чтобы кислород проходил по байпасной линии, минуя U-образную трубку».

По калибровочному графику находят содержание углерода в пробе.

Воспроизводимость метода 0,002% при содержании углерода 0,05%.

Примечания. 1.Ha этой стадии лодочку с содержимым можно продвинуть в холодную зону трубки для сжигания, а систему заполнять аргоном в течение 3 мин. За это время вымораживающая ловушка прогревается до комнатной температуры.

2. При анализе проб, содержащих более 0,15% углерода (т. е. когда показания манометра превышают 300 мм рт. ст.), открывают крап 24 и измеряют давление, заменяя малую колбу колбой большей емкости.

3. Лодочка для сжигания должна быть свежепрокаленной при температуре не ниже 1000 0C, лучше в кислороде. В холостых опытах, выполненных одновременно с анализом каждой серии проб с использованием прокаленной лодочки, содержащей свинцовый флюс, углерода не должно быть больше 0,005% в пересчете на навеску пробы 1 г.

ХЛОР

Хлор, присутствующий в виде хлорида, — обычная примесь в титановой бронзе и гранулах титана, полученных восстановлением тетрахлорида титана магнием или натрием. Содержание хлора в указанных продуктах колеблется в пределах 0,05—0,15%. Но при переплавке этих продуктов в слиток хлор улетучивается, и содержанке его значительно уменьшается, обычно до 0,005% и ниже.

В данном разделе описываются амперометрический и весовой методы определения хлора в титане. Амперометрический метод25-3'5 применяют для определения 0,001—0,2% хлора.

Сущность метода заключается в том, что на два одинаковых хлор-серебряных электрода, погруженных в анализируемый раствор, подается небольшой потенциал, и хлорид-ионы титруются стандартным раствором нитрата серебра. Как ионы серебра, так и хлорид-ионы принимают участие в обратимых электродных процессах, и сила тока уменьшается по мере приближения к точке эквивалентности, где достигает минимального значения, но после добавления небольшого избытка реагента немедленно начинает увеличиваться.

Для анализа проб, содержащих более 0,2% хлора, рекомендуется весовой метод, основанный на осаждении хлорида серебра.

Аппаратура Амперометрический метод

Электрическая схема прибора для определения хлора представлена на рис. 3.

Подготовка электродной пары серебро — хлорид серебра.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 147 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: