Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0034 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ 2 мин помещают U-образную трубку в колбу, охлаждаемую жидким кислородом, и продвигают лодочку в середину горячей зоны. Отключают аргон и подают кислород со скоростью 300 мл/мин в течение 10 мин. Для поддержания этой скорости газа в процессе окисления расход кислорода постепенно увеличивают. Далее продолжают анализ, как описано в этом же разделе, начиная со слов: «устанавливают кран 21 так, чтобы кислород проходил по байпасной линии, минуя U-образную трубку». По калибровочному графику находят содержание углерода в пробе. Воспроизводимость метода 0,002% при содержании углерода 0,05%. Примечания. 1.Ha этой стадии лодочку с содержимым можно продвинуть в холодную зону трубки для сжигания, а систему заполнять аргоном в течение 3 мин. За это время вымораживающая ловушка прогревается до комнатной температуры. 2. При анализе проб, содержащих более 0,15% углерода (т. е. когда показания манометра превышают 300 мм рт. ст.), открывают крап 24 и измеряют давление, заменяя малую колбу колбой большей емкости. 3. Лодочка для сжигания должна быть свежепрокаленной при температуре не ниже 1000 0C, лучше в кислороде. В холостых опытах, выполненных одновременно с анализом каждой серии проб с использованием прокаленной лодочки, содержащей свинцовый флюс, углерода не должно быть больше 0,005% в пересчете на навеску пробы 1 г. ХЛОР Хлор, присутствующий в виде хлорида, — обычная примесь в титановой бронзе и гранулах титана, полученных восстановлением тетрахлорида титана магнием или натрием. Содержание хлора в указанных продуктах колеблется в пределах 0,05—0,15%. Но при переплавке этих продуктов в слиток хлор улетучивается, и содержанке его значительно уменьшается, обычно до 0,005% и ниже. В данном разделе описываются амперометрический и весовой методы определения хлора в титане. Амперометрический метод25-3'5 применяют для определения 0,001—0,2% хлора. Сущность метода заключается в том, что на два одинаковых хлор-серебряных электрода, погруженных в анализируемый раствор, подается небольшой потенциал, и хлорид-ионы титруются стандартным раствором нитрата серебра. Как ионы серебра, так и хлорид-ионы принимают участие в обратимых электродных процессах, и сила тока уменьшается по мере приближения к точке эквивалентности, где достигает минимального значения, но после добавления небольшого избытка реагента немедленно начинает увеличиваться. Для анализа проб, содержащих более 0,2% хлора, рекомендуется весовой метод, основанный на осаждении хлорида серебра. Аппаратура Амперометрический метод Электрическая схема прибора для определения хлора представлена на рис. 3. Подготовка электродной пары серебро — хлорид серебра.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |