Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

2. Для анализа проб, содержащих более 0,005% натрия, также используют метод фотометрии пламени, но подготовку стандартных растворов и анализируемого раствора пробы проводят, как указано на стр. 93.

Весовой метод

Реактивы

Цинкуранилацетат, раствор. Растворяют 100 г уранилацетата UO2(CH3COO)2•2H2O и 300 г ацетата цинка Zn(CH3COO)2-2H2O в смеси 25 мл ледяной уксусной кислоты и 850 мл воды. Нагревают раствор до кипения, добавляют 10 мг хлорида натрия и выдерживают при комнатной температуре не менее 24 ч.

Непосредственно перед использованием раствор фильтруют.

Спиртовой раствор для промывки. К 2 мл 4%-ного раствора хлорида натрия добавляют 20 мл раствора цинкуранилацетата и дают раствору отстояться 10 мин. Отфильтровывают осадок через стеклянный фильтр № 3, промывают ацетоном и высушивают при 105 0C в течение 30 мин. Заливают 2 г этого осадка 500 мл этилового спирта. Подогревают раствор до 60 0C на водяной бане и дают раствору постоять при комнатной температуре не менее 24 ч.

Непосредственно перед использованием раствор фильтруют.

Ход определения. Помещают навеску пробы 1 г в небольшую платиновую чашку и добавляют по каплям 25 мл фтористоводородной кислоты (1 : 3). После растворения пробы окисляют полученный раствор небольшим избытком азотной кислоты (1 : 1), добавляя ее по каплям, охлаждают и вводят 25 мл серной кислоты (1 : 4). Раствор упаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают и разбавляют водой до объема 100 мл в мерной колбе. Переносят в прежнюю платиновую чашку 25 мл раствора, упаривают его до появления паров серной кислоты и охлаждают. Добавляют 2 мл соляной кислоты (1:4) и нагревают до перехода растворимых солей в раствор. Приливают 25 мл раствора цинкуранилацетата, перемешивают, чтобы вызвать кристаллизацию натрийцинкуранилацетата, затем дают отстояться 2 ч (см. примечание 1).

Фильтруют раствор через стеклянный фильтр (№ 3), переносят осадок на другой стеклянный фильтр, используя для этого минимальное количество раствора цинкуранилацетата. Трижды промывают осадок промывным спиртовым раствором и дважды ацетоном (суммарный объем ацетона не должен превышать 10 мл). Высушивают фильтр с осадком 30 мин при 105 °С, охлаждают и взвешивают. Растворяют осадок на фильтре в теплой воде (см. примечание 2), промывают ацетоном, высушивают 30 мин при 105 0C и снова взвешивают.

Разность результатов двух взвешиваний равна содержанию натрийцинкуранилацетата.

Коэффициент пересчета натрийцинкуранилацетата NaZn(U02)j(CHaCOO)„-6HaO на натрий равен 0,015.

Воспроизводимость метода 0,01 % при содержании натрия в пробе 0,1%.

Примечания. 1. Если осадок не образовался через 2 дают раствору постоять еще 4 ч.