Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0079
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

открывают все краны, кроме 18, и игольчатый вентиль 24, соединяя систему с атмосферой. Включают ротационный масляный насос и медленно закрывают кран 23, а затем — игольчатый вентиль. Ставят на место водяную рубашку 16 и подают охлаждающую воду в печь и в оба диффузионных насоса. Включают обогрев на обоих диффузионных насосах, печь, манометр Пирани 10, а также печь для нагрева осмотической трубки (450 0C). После того как диффузионные насосы выйдут на режим, а индукционная печь нагреется (загорится зеленая лампа), включают высокочастотный генератор на наименьшую мощность и постепенно поднимают температуру тигля до 2100 °С. Повышение температуры должно продолжаться 10 мин; конечная мощность генератора равна 7 кет. Через 10 мин ставят под охлаждаемый сосуд // колбу с жидким азотом и продолжают откачивать воздух из системы до остаточного давления Ю-3 мм рт. ст. (по манометру Пирани). Обычно для этого требуется 1,5—2 ч. Снижают температуру тигля до 1900 0C, закрывают краны 19, 21 и проверяют давление в системе (допускается скорость изменения давления не более Ь 10~3 мм рт. ст. в 1 мин). Снижают температуру до 1500 °С, опускают кварцевую трубку 3 на 5 мм внутрь тигля и вводят в тигель платину. Возвращают трубку в прежнее положение, поднимают температуру до 1900 0C (рабочая мощность генератора 5 кет) и продолжают откачивать воздух из системы еще 15—20 мин. Одновременно проводят дегазацию гопкалита, открыв для этого кран 18 на 5 мин, и дегазацию графитового наконечника на кварцевой трубке, опустив его в тигель на 2 мм. Оставляют трубку в этом положении до тех пор, пока не прекратится выделение газа.

Определяют холостой отсчет следующим образом. Закрывают краны 19—21 и собирают газ, выделившийся в течение 6 мин до внесения пробы в тигель. Закрывают кран 17, с помощью игольчатого вентиля поднимают уровень ртути в манометре Мак-Леода до отметки 0,1 мл и измеряют давление. Открывают кран 21, чтобы опустить ртуть в манометре Мак-Леода.

Удаляют окись углерода, открыв кран 18 на 2—3 мин (это дает возможность окислить окись углерода до двуокиси, а затем выморозить ее в сосуде //, охлаждаемом жидким азотом). Закрывают краны 18 и 21 и измеряют давление, как описано выше. Открывают кран 21 и удаляют водород, на 2 мин опустив печь на осмотическую трубку. Затем закрывают кран 21 и измеряют давление. Открывают кран 21, чтобы опустить ртуть в манометре Мак-Леода.

Закрывают кран 21, открывают краны 17—20 и снимают печь с осмотической трубки. Продолжают создавать вакуум в системе до тех пор, пока давление не составит 5- Ю-4 мм рт. ст. по манометру Пирани, и закрывают краны 18—20.

Вводят пробу в графитовый тигель так же, как вводилась в тигель платина, и не снижают температуру тигля (см. примечание 4). Собирают газ до окончания его выделения (обычно на это требуется 3 мин). Анализируют выделившийся газ так же, как в холостом опыте.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 137 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: