Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0079 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ открывают все краны, кроме 18, и игольчатый вентиль 24, соединяя систему с атмосферой. Включают ротационный масляный насос и медленно закрывают кран 23, а затем — игольчатый вентиль. Ставят на место водяную рубашку 16 и подают охлаждающую воду в печь и в оба диффузионных насоса. Включают обогрев на обоих диффузионных насосах, печь, манометр Пирани 10, а также печь для нагрева осмотической трубки (450 0C). После того как диффузионные насосы выйдут на режим, а индукционная печь нагреется (загорится зеленая лампа), включают высокочастотный генератор на наименьшую мощность и постепенно поднимают температуру тигля до 2100 °С. Повышение температуры должно продолжаться 10 мин; конечная мощность генератора равна 7 кет. Через 10 мин ставят под охлаждаемый сосуд // колбу с жидким азотом и продолжают откачивать воздух из системы до остаточного давления Ю-3 мм рт. ст. (по манометру Пирани). Обычно для этого требуется 1,5—2 ч. Снижают температуру тигля до 1900 0C, закрывают краны 19, 21 и проверяют давление в системе (допускается скорость изменения давления не более Ь 10~3 мм рт. ст. в 1 мин). Снижают температуру до 1500 °С, опускают кварцевую трубку 3 на 5 мм внутрь тигля и вводят в тигель платину. Возвращают трубку в прежнее положение, поднимают температуру до 1900 0C (рабочая мощность генератора 5 кет) и продолжают откачивать воздух из системы еще 15—20 мин. Одновременно проводят дегазацию гопкалита, открыв для этого кран 18 на 5 мин, и дегазацию графитового наконечника на кварцевой трубке, опустив его в тигель на 2 мм. Оставляют трубку в этом положении до тех пор, пока не прекратится выделение газа. Определяют холостой отсчет следующим образом. Закрывают краны 19—21 и собирают газ, выделившийся в течение 6 мин до внесения пробы в тигель. Закрывают кран 17, с помощью игольчатого вентиля поднимают уровень ртути в манометре Мак-Леода до отметки 0,1 мл и измеряют давление. Открывают кран 21, чтобы опустить ртуть в манометре Мак-Леода. Удаляют окись углерода, открыв кран 18 на 2—3 мин (это дает возможность окислить окись углерода до двуокиси, а затем выморозить ее в сосуде //, охлаждаемом жидким азотом). Закрывают краны 18 и 21 и измеряют давление, как описано выше. Открывают кран 21 и удаляют водород, на 2 мин опустив печь на осмотическую трубку. Затем закрывают кран 21 и измеряют давление. Открывают кран 21, чтобы опустить ртуть в манометре Мак-Леода. Закрывают кран 21, открывают краны 17—20 и снимают печь с осмотической трубки. Продолжают создавать вакуум в системе до тех пор, пока давление не составит 5- Ю-4 мм рт. ст. по манометру Пирани, и закрывают краны 18—20. Вводят пробу в графитовый тигель так же, как вводилась в тигель платина, и не снижают температуру тигля (см. примечание 4). Собирают газ до окончания его выделения (обычно на это требуется 3 мин). Анализируют выделившийся газ так же, как в холостом опыте.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |