Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0076 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ стилляцию раствора с паром до тех пор, пока в мерном цилиндре не наберется 43 мл дистиллята (см. примечание 3). Далее продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. Содержание азота находят по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,0008% при содержании азота в пробе 0,01%. Примечания. 1. Для определения концентрации раствора гипохлорита натрия помещают 2 мл реактива, содержащего 10—14% хлора, в коническую колбу емкостью 250 мл, в которой находится 25 мл воды. Добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты и 2 г иодида калия, титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Содержание хлора (х) в % вычисляют по формуле X = V-0,1773 где V — объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование. Приготавливают раствор гипохлорита натрия, содержащий 0,9% хлора, разбавляя 90/х мл раствора реактива до 100 мл. Периодически проверяют концентрацию реагента. 2. Эти холостые определения необходимо проводить немедленно после каждой серии определений, а также всегда после заполнения колбы 1 новой порцией воды. 3. Переключают кран 2 на атмосферу, отсасывают анализируемый раствор из пробирки 5 и промывают ее водой. После этого прибор готов к новому определению. Реагенты добавляют одновременно во все дистилляты. 4. Для каждой партии проб выполняют контрольный анализ с целью проверки калибровочного графика, используя 4 мл стандартного раствора хлорида аммония или стандарт. 5. При содержании азота менее 0,005% берут навеску пробы 0,8 г. КИСЛОРОД И ВОДОРОД В этом разделе описаны два метода, предназначенные главным образом для определения кислорода. На стр. 77 описан метод вакуумного плавления 83~86; он применяется в основном для определения 0,0025—0,25% кислорода. Определение проводится в вакуумированной системе. Проба попадает в расплавленную платину, находящуюся в графитовом тигле, кислород реагирует с углеродом, в результате чего образуется окись углерода и! количественно выделяется водород. В этих условиях также выделяется азот, но не всегда количественно. При последующем анализе газов методом дифференциального измерения давления сначала окись углерода переводят в двуокись, а изменение давления, сопутствующее вымораживанию двуокиси углерода в сосуде, охлаждаемом жидким азотом, используется для расчета содержания кислорода в пробе (водород впоследствии диффундирует в атмосферу через нагретую палладиевую осмотическую трубку). Большое значение имеет количество гопкалита (активированной двуокиси марганца), который используется для окисления окиси углерода. Некоторые сорта гопкалита поглощают очень небольшие
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |