Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0076
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

стилляцию раствора с паром до тех пор, пока в мерном цилиндре не наберется 43 мл дистиллята (см. примечание 3).

Далее продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание азота находят по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,0008% при содержании азота в пробе 0,01%.

Примечания. 1. Для определения концентрации раствора гипохлорита натрия помещают 2 мл реактива, содержащего 10—14% хлора, в коническую колбу емкостью 250 мл, в которой находится 25 мл воды. Добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты и 2 г иодида калия, титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия.

Содержание хлора (х) в % вычисляют по формуле

X = V-0,1773

где V — объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование.

Приготавливают раствор гипохлорита натрия, содержащий 0,9% хлора, разбавляя 90/х мл раствора реактива до 100 мл. Периодически проверяют концентрацию реагента.

2. Эти холостые определения необходимо проводить немедленно после каждой серии определений, а также всегда после заполнения колбы 1 новой порцией воды.

3. Переключают кран 2 на атмосферу, отсасывают анализируемый раствор из пробирки 5 и промывают ее водой. После этого прибор готов к новому определению. Реагенты добавляют одновременно во все дистилляты.

4. Для каждой партии проб выполняют контрольный анализ с целью проверки калибровочного графика, используя 4 мл стандартного раствора хлорида аммония или стандарт.

5. При содержании азота менее 0,005% берут навеску пробы 0,8 г.

КИСЛОРОД И ВОДОРОД

В этом разделе описаны два метода, предназначенные главным образом для определения кислорода. На стр. 77 описан метод вакуумного плавления 83~86; он применяется в основном для определения 0,0025—0,25% кислорода.

Определение проводится в вакуумированной системе. Проба попадает в расплавленную платину, находящуюся в графитовом тигле, кислород реагирует с углеродом, в результате чего образуется окись углерода и! количественно выделяется водород. В этих условиях также выделяется азот, но не всегда количественно.

При последующем анализе газов методом дифференциального измерения давления сначала окись углерода переводят в двуокись, а изменение давления, сопутствующее вымораживанию двуокиси углерода в сосуде, охлаждаемом жидким азотом, используется для расчета содержания кислорода в пробе (водород впоследствии диффундирует в атмосферу через нагретую палладиевую осмотическую трубку).

Большое значение имеет количество гопкалита (активированной двуокиси марганца), который используется для окисления окиси углерода. Некоторые сорта гопкалита поглощают очень небольшие

 

Сейчас на сайте

Сейчас 52 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: