Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0046
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Электролитический метод

Ход определения. Навеску пробы 2 г растворяют в смеси 40 мл серной (1 : 4) и 2 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, затем доливают еще 5 мл кислоты. Раствор кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота, охлаждают и разбавляют водой до объема 300 мл. Высушивают катод (см. примечание 1) 15 мин при 105 0C, охлаждают его в эксикаторе и взвешивают. Закрепляют оба электрода (см. примечание 1) в ячейке для электролиза, расположив их как можно ближе к дну стакана с раствором. Если нужно, разбавляют электролит водой так, чтобы сетка и обод катода оказались под слоем электролита, и закрывают стакан стеклянной крышкой с отверстием. Проводят электролиз при напряжении 6—12 в и силе тока 2—3 а до полного выделения меди.

Промывают внутренние стенки стакана и электроды и продолжают электролиз еще 15 мин. Если на свежевымытой поверхности электродов отложилась медь, повторяют электролиз и промывку, если же этого не произошло (см. примечание 2), электроды быстро переносят в широкий стакан, заполненный таким количеством воды, чтобы она покрывала осадок меди на катоде. Сливают промывной раствор, отключают сеть и извлекают электроды. Промывают катод 95%-ным этиловым спиртом, высушивают его в слабом потоке теплого воздуха, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

Воспроизводимость метода 0,02% при содержании меди в пробе 2,5%.

Примечания. 1. Для электролиза используют электроды, из платиновой сетки. Размеры электродов: высота и диаметр катода 44,5 мм, высота и диаметр анода 32 мм. Если содержание меди ниже 5% , в качестве катода используют меньший из двух электродов.

2. Электролит может содержать еще небольшое количество меди, которое можно определить фотометрическим методом (см. стр. 45).

ВОДОРОД

Нагревание титана в высоком вакууме дает возможность отделить водород от титана 45. Было показано 46' 4?, что при 950 0C и давлении 10~3 мм рт. ст. в равновесии с металлом находится лишь ничтожное количество водорода (10_4%).

Вакуумныйметод 48-50 — наиболее широко распространенный метод определения водорода в титане. Водород можно определять одновременно с кислородом методами, в основу которых положено плавление в вакууме.

В вакуумном методе проба, помещенная в трубку из тугоплавкого материала (муллита), нагревается до 1200 0C в печи сопротивления. Может использоваться также аппаратура для высокочастотного (вч) индукционного нагрева. Установка этого типа фирмы

 

Сейчас на сайте

Сейчас 117 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

Часы
You are here: