Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0045
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

продолжают, как при построении калибровочных графиков. Содержание меди находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,0005% при содержании меди в пробе 0,02%.

Примечания. 1. Если содержание ванадия в пробе не превышает 1,25 мг, он не мешает определению. При большем содержании ванадия навеску пробы уменьшают. Калибровочный график строят в тех же условиях.

2. Если содержание меди в пробе 0,32—3,2%, переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и продолжают анализ, согласно методике.

Фотометрический метод с использованием диэтилдитиокарбамата натрия

Реактивы

Комплексом. III, 0,75%-ный раствор. Растворяют 3,75 г реагента в воде и разбавляют раствор водой до объема 500 мл. Стандартный раствор меди (см. стр. 44).

Построение калибровочного графика. Для анализа проб, содержащих 0,0005— 0,02% меди. В шесть химических стаканов помещают по 0,5 г высокочистого титана и растворяют металл в смеси 25 мл серной и 0,5 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения. Раствор в каждом стакане окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, и осторожно кипятят для удаления окислов азота. Охлаждают раствор и добавляют в пять стаканов 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора меди.

Вводят в каждый раствор 5 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, 5 мл 0,75%-ного раствора комплексона III и из бюретки раствор аммиака до получения нейтральной среды (по лакмусовой бумаге). Добавляют еще 2 мл аммиачного раствора и 10 мл 0,1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия.

Переливают раствор в делительную воронку емкостью 100 мл, приливают 10 мл хлороформа, встряхивают воронку 1 мин, дают отстояться смеси для разделения фаз и сливают нижний хлороформный слой, содержащий комплекс меди, в мерную колбу емкостью 50 мл, содержащую около 1 г безводного сульфата натрия. Экстракцию повторяют дважды, добавляя каждый раз по 10 мл хлороформа. Объединяют экстракты и разбавляют их до метки хлороформом.

Измеряют оптическую плотность при длине волны 440 нм в кювете с толщиной слоя 4 см.

Ход определения (см. примечание). Навеску пробы 0,5 г растворяют в смеси 25 мл серной (1 : 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и охлаждают. Приливают 5 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты и далее продолжают определение, как при построении калибровочного графика.

Содержание меди находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,0002% при содержании меди в пробе 0,005%.

Примечание. Если содержание марганца в пробе превышает 0,25%, объединенные органические экстракты переливают в делительную воронку, добавляют 50 мл аммиачного раствора (1 : 10) и встряхивают воронку 10 мин. Сливают слой хлороформа и далее продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 57 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: