Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0045 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ продолжают, как при построении калибровочных графиков. Содержание меди находят по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,0005% при содержании меди в пробе 0,02%. Примечания. 1. Если содержание ванадия в пробе не превышает 1,25 мг, он не мешает определению. При большем содержании ванадия навеску пробы уменьшают. Калибровочный график строят в тех же условиях. 2. Если содержание меди в пробе 0,32—3,2%, переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и продолжают анализ, согласно методике. Фотометрический метод с использованием диэтилдитиокарбамата натрия Реактивы Комплексом. III, 0,75%-ный раствор. Растворяют 3,75 г реагента в воде и разбавляют раствор водой до объема 500 мл. Стандартный раствор меди (см. стр. 44). Построение калибровочного графика. Для анализа проб, содержащих 0,0005— 0,02% меди. В шесть химических стаканов помещают по 0,5 г высокочистого титана и растворяют металл в смеси 25 мл серной и 0,5 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения. Раствор в каждом стакане окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, и осторожно кипятят для удаления окислов азота. Охлаждают раствор и добавляют в пять стаканов 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора меди. Вводят в каждый раствор 5 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, 5 мл 0,75%-ного раствора комплексона III и из бюретки раствор аммиака до получения нейтральной среды (по лакмусовой бумаге). Добавляют еще 2 мл аммиачного раствора и 10 мл 0,1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Переливают раствор в делительную воронку емкостью 100 мл, приливают 10 мл хлороформа, встряхивают воронку 1 мин, дают отстояться смеси для разделения фаз и сливают нижний хлороформный слой, содержащий комплекс меди, в мерную колбу емкостью 50 мл, содержащую около 1 г безводного сульфата натрия. Экстракцию повторяют дважды, добавляя каждый раз по 10 мл хлороформа. Объединяют экстракты и разбавляют их до метки хлороформом. Измеряют оптическую плотность при длине волны 440 нм в кювете с толщиной слоя 4 см. Ход определения (см. примечание). Навеску пробы 0,5 г растворяют в смеси 25 мл серной (1 : 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и охлаждают. Приливают 5 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты и далее продолжают определение, как при построении калибровочного графика. Содержание меди находят по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,0002% при содержании меди в пробе 0,005%. Примечание. Если содержание марганца в пробе превышает 0,25%, объединенные органические экстракты переливают в делительную воронку, добавляют 50 мл аммиачного раствора (1 : 10) и встряхивают воронку 10 мин. Сливают слой хлороформа и далее продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |