Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0093
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Примечания. 1 При анализе нескольких проб стандартный раствор добавляют только к одной дублирующей пробе.

2. Эта навеска берется при анализе проб, содержащих менее 1-10-3% натрия. Если содержание натрия составляет 1 -10—3—5-10-3%, навеска пробы пропорционально уменьшается.

Атомно-абсорбционный метод определения 0,05—0,02% натрия

Построение калибровочного графика. В 6 небольших платиновых чашек помещают по 0,5 г высокочистого титана и растворяют в 12 мл горячей соляной кислоты (2 : 1), содержащей несколько капель борофтористоводородной кислоты, и охлаждают.

Переливают растворы в мерные цилиндры емкостью 25 мл и добавляют в пять из них 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного paciEopa натрия (см. стр. 92). Раствор в шестом цилиндре X используется в качестве холостого. Разбавляют каждый раствор водой до объема 25 мл, затем снова переливают в небольшие платиновые чашки.

Включают прибор после того как лампа прогреется 20 мин, впрыскивают в пламя воду, а затем по очереди каждый из шести растворов.

Берут отсчеты при 5890 А как средние из пяти измерении. Из величины отсчета для каждого стандартного раствора вычитают отсчет для холостого раствора X. Обозначают скорректированную величину отсчета для раствора с добавкой 5 мл стандартного раствора натрия через А.

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г в 12 мл теплой соляной кислоты (2 : 1), содержащей несколько капель борофтористоводородной кислоты, и охлаждают раствор. Переливают его в полиэтиленовый мерный цилиндр емкостью 25 мл и берут отсчет, как при построении калибровочного графика. Вычитают из величины отсчета отсчет для холостого раствора, обозначенного Y (раствор реактивов).

Перед тем как найти содержание натрия по калибровочному графику, необходимо внести еще одну поправку в скорректированный отсчет (см. примечание).

Параллельно с каждой партией проб анализируют раствор, содержащий 5 мл стандартного раствора натрия, и холостой раствор, обозначенный X. Разность отсчетов обозначают В.

Воспроизводимость метода 0,0005% при содержании натрия в пробе 0,01%.

Примечание. Атомарная концентрация паров раствора зависит от эффективности диспергирования раствора, которая в свою очередь определяется факторами, с трудом поддающимися контролю, например условиями работы диспергирующей форсунки. В связи с этим необходимо вводить поправку в калибровочный график, обычно слегка искривляющийся по направлению к оси концентраций. Поправка устанавливается повторным анализом стандартного раствора натрия, содержащего 0,02% натрия, и холостого раствора X в присутствии титана, проведенным параллельно с анализом раствора пробы и холостого раствора из тех же реактивов Y. Скорректированный отсчет для анализируемого раствора умножается затем на величину А/В. После этого можно пользоваться калибровочным графиком.

Для очень точных определений следует проанализировать несколько стандартных растворов. Если отсчеты для холостых растворов, обозначенных X и Y, очень малы, достаточно одного холостого определения.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 62 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: