Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0072 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Примечание. Этот метод применим для определения 0,01—10% никеля. Если содержание никеля превышает 0,1%, применяют кювету с толщиной слоя 1 см. Кроме того, рекомендуется уменьшить аликвотную часть раствора. Калибровочный график строят с учетом указанных выше изменений. АЗОТ Определение азота основано на реакции восстановления водоро-дом до аммиака нитридного азота в момент его образования. Аммиак нейтрализуется избытком кислоты, использованной для растворения пробы. Впоследствии при обработке анализируемого раствора избытком гидроокиси натрия выделяется свободный аммиак, который отделяют дистилляцией с паром. В объемном методе, описанном на стр. 73, аммиачный дистиллят собирают в колбе с разбавленным раствором борной кислоты и титруют стандартным раствором соляной кислоты в присутствии метилового красного 7Э. Зеленая окраска щелочного раствора становится сначала серой, а в конечной точке — фиолетовой. Метод рекомендуется для определения азота в пробах, содержащих более 0,02% азота. Фотометрический метод (см. стр. 75) более чувствителен, чем объемный метод, и предназначен для анализа проб, содержащих меньшие количества азота (до 1-10~3%). В основу метода положена реакция взаимодействия аммиака с фенолятом натрия в присутствии гипохлорита натрия. В результате реакции образуется ярко-синее комплексное соединение 80> 81. Вероятно, реакция протекает через образование я-аминофенола с последующим превращением этого соединения в галогенпроизводное хинонимина и, наконец, в соединение индофенольного типа. Максимальная оптическая плотность комплекса наблюдается при 625 нм. При 25 0C полное развитие окраски заканчивается за 45 мин; она стабильна в течение 2 ч. При более низких температурах окраска слабее. Незначительные изменения количества добавляемого фенолята натрия или гипохлорита натрия мало влияют на оптическую плотность. В обоих методах необходимо соблюдать специальные меры предосторожности. Холостые определения следует проводить параллельно с основными определениями. Все реактивы надо выбирать так, чтобы результат холостого определения был гораздо ниже того количества азота, которое требуется определить. Хотя это условие для аналитической работы является обычным, в данных методах оно приобретает особое значение, так как затруднительно правильно оценить полное содержание азота при холостом определении, особенно в реагентах, используемых для растворения пробы. Серная кислота, применяемая в этом методе, может содержать азот в форме, не определяемой при холостом анализе. Например, если присутствует нитрат, то при холостом определении он не восстанавливается до аммиака, а в процессе определения азота он восстанавливается, что завышает результаты анализа. В таких случаях сер-
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |