Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0072
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Примечание. Этот метод применим для определения 0,01—10% никеля. Если содержание никеля превышает 0,1%, применяют кювету с толщиной слоя 1 см. Кроме того, рекомендуется уменьшить аликвотную часть раствора.

Калибровочный график строят с учетом указанных выше изменений.

АЗОТ

Определение азота основано на реакции восстановления водоро-дом до аммиака нитридного азота в момент его образования. Аммиак нейтрализуется избытком кислоты, использованной для растворения пробы. Впоследствии при обработке анализируемого раствора избытком гидроокиси натрия выделяется свободный аммиак, который отделяют дистилляцией с паром.

В объемном методе, описанном на стр. 73, аммиачный дистиллят собирают в колбе с разбавленным раствором борной кислоты и титруют стандартным раствором соляной кислоты в присутствии метилового красного 7Э. Зеленая окраска щелочного раствора становится сначала серой, а в конечной точке — фиолетовой. Метод рекомендуется для определения азота в пробах, содержащих более 0,02% азота.

Фотометрический метод (см. стр. 75) более чувствителен, чем объемный метод, и предназначен для анализа проб, содержащих меньшие количества азота (до 1-10~3%). В основу метода положена реакция взаимодействия аммиака с фенолятом натрия в присутствии гипохлорита натрия. В результате реакции образуется ярко-синее комплексное соединение 80> 81. Вероятно, реакция протекает через образование я-аминофенола с последующим превращением этого соединения в галогенпроизводное хинонимина и, наконец, в соединение индофенольного типа. Максимальная оптическая плотность комплекса наблюдается при 625 нм. При 25 0C полное развитие окраски заканчивается за 45 мин; она стабильна в течение 2 ч. При более низких температурах окраска слабее. Незначительные изменения количества добавляемого фенолята натрия или гипохлорита натрия мало влияют на оптическую плотность.

В обоих методах необходимо соблюдать специальные меры предосторожности.

Холостые определения следует проводить параллельно с основными определениями. Все реактивы надо выбирать так, чтобы результат холостого определения был гораздо ниже того количества азота, которое требуется определить. Хотя это условие для аналитической работы является обычным, в данных методах оно приобретает особое значение, так как затруднительно правильно оценить полное содержание азота при холостом определении, особенно в реагентах, используемых для растворения пробы.

Серная кислота, применяемая в этом методе, может содержать азот в форме, не определяемой при холостом анализе. Например, если присутствует нитрат, то при холостом определении он не восстанавливается до аммиака, а в процессе определения азота он восстанавливается, что завышает результаты анализа. В таких случаях сер-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 67 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: