Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0030
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

чание 1), снова присоединяют поглотитель к системе и через 20 мин повторяют взвешивание; продолжают эту операцию до установления постоянной массы поглотителя (с точностью ±0,2 мг).

Пробу в виде тонкой стружки промывают трихлорэтиленом (декантацией) и удаляют избыток трихлорэтилена сушкой при 100 0C в течение 15 мин. Отбирают навеску пробы 3—4 г (точно!), помещают ее в лодочку для сжигания 9 и добавляют 3 г свинцовой стружки (см. примечание 2). Помещают лодочку с навеской в переднюю часть трубки и закрывают печь. Вводят аргон в систему со скоростью 80 мл/мин н одновременно отключают подачу кислорода. Через 5 мин продвигают лодочку в середину горячей зоны. Отключают подачу аргона и подают кислород со скоростью 80 мл/мин.

По мере окисления пробы увеличивают расход кислорода для поддержания постоянного потока газа через склянки Арнольда 14 (около 3 пузырьков в 1 сек).

После окончания окисления (через 5 мин) продувают систему кислородом 15 мин со скоростью 80 мл/мин и снова взвешивают поглотительную трубку.

Воспроизводимость метода 0,01% при содержании углерода в пробе 0,1 % .

Примечания. 1. Целесообразно тарировать поглотитель 12 тиглем, наполненным свинцовой дробью. В результате поглощения CO2 поглотительная трубка становится на несколько миллиграмм тяжелее тигля-тары.

2. Лодочки для сжигания должны быть свежепрокаленнымн при температуре не ниже 1000 "С. Результаты взвешиваний прокаленной лодочки, содержащей 3 г свинца, не должны отличаться друг от друга больше чем на 0,2 мг.

Периодические анализы стандартного титана или стандартной стали служат для проверки степени освоенности метода. Привес при холостых анализах можно уменьшить, если перед отбором стружки свинца слиток расплавить и затем охладить до комнатной температуры.

Кондуктометрический метод

Аппаратура

Схема установки показана на рис. 2, а, в.

Кондуктометрическая ячейка 17 присоединена к измерительному мосту через гальванометр н 1111-омный четырехдекадный магазин сопротивлений. Подробно эти приборы фирмы «Electronic Instruments Ltd.» описаны в литературе21.

Термостат состоит из нагревателя 19 с мешалкой; ртутно-толуолового регулятора температуры 18 и водяной бани 20 диаметром около 37 и глубиной 25,4 см. Если температура в помещении лаборатории превышает 25 °С, через холодильник, погруженный в ванну, пропускают холодную воду.

Реактивы

Раствор лиссапола N (1 : 50).

Ход определения. Заполнение ячейки (см. примечание 1).

Сливают из ячейки использованный 'раствор (см. примечание 2), ставят на чашку весов и помещают в нее 50 г 0,1%-ного раствора едкого натра. На другую чашку весов ставят пустой сосуд

 

Сейчас на сайте

Сейчас 109 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: