Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0025
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Помещают в колбу 10 г раствора хлорида кальция, присоединяют колбу к Дистилляционному прибору (см. рис. 1), снабженному регулируемыми электронагревателями, и подают в холодильник воду. Нагревают колбу до тех пор, пока в колбе 4 не сконденсируется приблизительно 25 мл спирта.

Поддерживают такой режим нагрева обеих колб, чтобы в колбе 4 оставалось около 25 мл спирта, до тех пор, пока в платиновой чашке емкостью 100 мл, содержащей 2 мл 10%-ного раствора щелочи (см. примечание 2), не соберется около 75 мл дистиллята. Переливают дистиллят в мерную колбу емкостью 25 мл и доливают до метки воду. Быстро переносят аликвотную часть 10 мл в прежнюю платиновую чашку, добавляют 2,0 мл 10%-ного раствора щелочи, упаривают раствор досуха на кипящей водяной бане (см. примечание 3) и охлаждают. Добавляют 3,0 мл 0,125%-ного раствора куркумина и осторожно подогревают для растворения остатка. К горячему раствору добавляют 3,0 мл смеси (1 : 1) ледяной уксусной кислоты и концентрированной серной кислоты и энергично перемешивают. Хорошее перемешивание •— наиболее важное условие>для количественного протекания реакции и возможности избежать кристаллизации солей. Через 15 мин добавляют 25 мл воды, переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют его почти до метки метиловым спиртом. На 10 мин помещают колбу на водяную баню при 20 0C, доводят объем раствора до метки метиловым спиртом и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 555 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Перед каждой серией анализов проводят холостой и контрольный опыты, используя для последнего 1 мл стандартного раствора бора.

Помещают пробу (см. примечание 4) в колбу 5 прибора для дистилляции и подают холодную воду в холодильник 3.

В колбу 5 доливают 10 мл смеси фтористоводородной и соляной кислот и метилового спирта, осторожно нагревают для ускорения растворения пробы и охлаждают раствор. Добавляют через-холодильник 180 мл метилового спирта, затем отъединяют колбу. Через раствор медленно пропускают аммиак до тех пор, пока раствор не станет щелочным, затем нейтрализуют его концентрированной соляной кислотой и добавляют избыток кислоты 0,4 мл. Далее продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание бора находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,001% при содержании бора 0,05%.

Примечания. 1. Чтобы исключить возможность загрязнения пробы бором, аппаратура для анализа должна использоваться и храниться в комнате, изолированной от общих помещений лаборатории, где применяются соединения бора. Не допускается ношение одежды свежевыстиранной и одежды из стеклянной ткани.

2. В процессе дистилляции закрывают платиновую чашку, чтобы исключить возможность внесения примесей из воздуха (см. рис. 1).

3. Снимают платиновую чашку и закрывают ее для того, чтобы исключить возможность внесения примесей из воздуха. Не продолжают анализ до тех пор, пока анализ растворов во всех колбах не достигнет этой стадии.

4. Для проб, содержащих 0,002—0,05% бора, навеска должна составлять 0,4 г. Для проб с большим содержанием бора навеску пропорционально уменьшают.

Как указывают исследователи, после обработки некоторых проб смесью фтористоводородной и соляной кислот и метилового спирта остается небольшой нерастворимый борсодержащий остаток. Этот метод не позволяет определить бор, содержащийся в нерастворимом остатке. При анализе подобных проб нерастворимый остаток необходимо отделить и отдельно определить в нем содержание бора.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 126 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: