Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0087
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

го элемента. Перед растворением пробы вводят 5 мл раствора сульфата марганца [полученного растворением 3 г MnSO4 •3H2O в теплой воде, последующим добавлением 10 мл серной кислоты (1 : 4) и разбавлением водой до объема 250 мл] и продолжают, как описано в методике определения 0,02—0,1% фосфора, кончая словами: «осторожно кипятят раствор...». Вместо перманганата калия добавляют 0,2 г иодата калия и осторожно кипятят раствор 2 мин. Затем продолжают анализ, как описано в методике.

КРЕМНИЙ

В основе прямого фотометрического метода определения кремния лежит реакция образования и последующего восстановления кремнемолибдата в слабокислом растворе с образованием синего комплекса (молибденовая синь) 92_94. Были опробованы различные восстановители 93' 96, в том числе хлорид олова, солянокислый гидроксил-амин, сульфит натрия, гидрохинон и 1-амино-2-нафтол-4-сульфоно-вая кислота. В методе, описанном на стр. 88, в качестве восстановителя рекомендуется хлорид олова. Метод предназначен главным образом для определения 0,01—0,5% кремния.

Пробу растворяют в смеси серной и фтористоводородной кислот при температуре ниже 30 0C В этих условиях не наблюдается больших потерь кремния. Если для растворения используется только серная кислота, часто получаются сильно заниженные результаты. По-видимому, это объясняется полимеризацией кремневой кислоты, вследствие чего она не принимает участия в реакции образования молибденовой сини.

После растворения пробы в раствор добавляют борную кислоту для связывания фторид-ионов, а титан окисляют перманганатом. Для образования кремнемолибдата вводят молибдат аммония. При этом выпадает белый осадок молибдата титана. Кремнемолибдат образуется в растворе, 0,05 н. по серной кислоте. При такой кислотности реакция заканчивается через 5 мин. При более высокой концентрации кислоты реакция протекает медленнее. Например, если нормальность раствора по кислоте больше 1, то для завершения реакции требуется 1 ч. Но если комплекс образовался, то повышение кислотности раствора не влияет на его устойчивость. Поэтому перед восстановлением кремнемолибдата в раствор добавляют серную кислоту, чтобы повысить кислотность до 2,5 н. При такой высокой кислотности осадок молибдата титана растворяется и предотвращается восстановление молибдата до темно-синего комплексного соединения.

При отсутствии титана максимальное развитие окраски молибденовой сини заканчивается через 5 мин, а оптическая плотность раствора остается постоянной по крайней мере в течение 45 мин. Содержание в пробе более 5 мг титана замедляет развитие окраски, причем этот эффект возрастает с повышением содержания титана. По-видимому, это связано с уменьшением числа активных молибдаг-ионов из-за образования молибдата титана. По мере увеличения содержания титана в растворе комплекс становится менее стабильным. Поэтому метод применим для определения более 0,01 % кремния. Калибровочные графики должны строиться при наличии в про-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 56 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: