Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0087 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ го элемента. Перед растворением пробы вводят 5 мл раствора сульфата марганца [полученного растворением 3 г MnSO4 •3H2O в теплой воде, последующим добавлением 10 мл серной кислоты (1 : 4) и разбавлением водой до объема 250 мл] и продолжают, как описано в методике определения 0,02—0,1% фосфора, кончая словами: «осторожно кипятят раствор...». Вместо перманганата калия добавляют 0,2 г иодата калия и осторожно кипятят раствор 2 мин. Затем продолжают анализ, как описано в методике. КРЕМНИЙ В основе прямого фотометрического метода определения кремния лежит реакция образования и последующего восстановления кремнемолибдата в слабокислом растворе с образованием синего комплекса (молибденовая синь) 92_94. Были опробованы различные восстановители 93' 96, в том числе хлорид олова, солянокислый гидроксил-амин, сульфит натрия, гидрохинон и 1-амино-2-нафтол-4-сульфоно-вая кислота. В методе, описанном на стр. 88, в качестве восстановителя рекомендуется хлорид олова. Метод предназначен главным образом для определения 0,01—0,5% кремния. Пробу растворяют в смеси серной и фтористоводородной кислот при температуре ниже 30 0C В этих условиях не наблюдается больших потерь кремния. Если для растворения используется только серная кислота, часто получаются сильно заниженные результаты. По-видимому, это объясняется полимеризацией кремневой кислоты, вследствие чего она не принимает участия в реакции образования молибденовой сини. После растворения пробы в раствор добавляют борную кислоту для связывания фторид-ионов, а титан окисляют перманганатом. Для образования кремнемолибдата вводят молибдат аммония. При этом выпадает белый осадок молибдата титана. Кремнемолибдат образуется в растворе, 0,05 н. по серной кислоте. При такой кислотности реакция заканчивается через 5 мин. При более высокой концентрации кислоты реакция протекает медленнее. Например, если нормальность раствора по кислоте больше 1, то для завершения реакции требуется 1 ч. Но если комплекс образовался, то повышение кислотности раствора не влияет на его устойчивость. Поэтому перед восстановлением кремнемолибдата в раствор добавляют серную кислоту, чтобы повысить кислотность до 2,5 н. При такой высокой кислотности осадок молибдата титана растворяется и предотвращается восстановление молибдата до темно-синего комплексного соединения. При отсутствии титана максимальное развитие окраски молибденовой сини заканчивается через 5 мин, а оптическая плотность раствора остается постоянной по крайней мере в течение 45 мин. Содержание в пробе более 5 мг титана замедляет развитие окраски, причем этот эффект возрастает с повышением содержания титана. По-видимому, это связано с уменьшением числа активных молибдаг-ионов из-за образования молибдата титана. По мере увеличения содержания титана в растворе комплекс становится менее стабильным. Поэтому метод применим для определения более 0,01 % кремния. Калибровочные графики должны строиться при наличии в про-
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |