Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0085
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Максимальное поглощение комплексом наблюдается при 320 нм, но при этой длине волны сильное поглощение наблюдается и для ванадат-ионов. Обычно длину волны для определения выбирают, учитывая наличие ванадат-ионов. В прямом методе используют длину волны 400 нм, а в методе, включающем экстракцию,—длину волны 360 нм.

Характерная окраска развивается 15 мин и устойчива по меньшей мере 2 ч. Небольшие колебания концентрации кислоты, тартра-та аммония и молибдата аммония не оказывают большого влияния на оптическую плотность комплекса. Повышение содержания ванада-та аммония в растворе вызывает значительное увеличение холостого отсчета, но не влияет на оптическую плотность комплекса. Колебанием температуры раствора в пределах 18—24 0C можно пренебречь.

Определению не мешает присутствие в пробе до 5% алюминия, меди, железа и ванадия, до 2% хрома, марганца, молибдена и никеля.

Кремний при содержании его в пробе более 0,5% не полностью извлекается при упаривании пробы, а частично осаждается в виде кремневой кислоты. Влияние кремния (в количестве до 5%) можно устранить фильтрованием раствора перед комплексообразованием.

Олово при содержании более 0,5% снижает оптическую плотность комплекса. При содержании олова 2% результат определения фосфора обычно занижен на 10%. Мешающее влияние олова можно устранить предварительной отгонкой его в виде летучего бромида 91 (см. стр. 41).

Если в пробе присутствует более 3% марганца, полное осаждение его в виде двуокиси марганца происходит при кипячении раствора с перманганатом, что приводит к заниженным результатам анализа. Но если перманганат образуется в самом растворе при окислении марганца иодатом, то предотвращается осаждение двуокиси марганца, достигается полное окисление фосфора и наличие даже 10% марганца не оказывает заметного влияния на результаты анализа.

Фотометрический метод

Реактивы

Ванадат аммония, 0,25%-ный раствор. Растворяют 0,25 г ванадата аммония в кипящей воде, добавляют2 мл концентрированной азотной кислоты, охлаждают и разбавляют водой до объема 100 мл.

Молибдат аммония, 20%-ный раствор. Растворяют 20 г молибдата аммония (NH4)6Mo7021-4H20 в воде и разбавляют раствор до объема 100 мл.

Стандартный раствор фосфора. Растворяют 0,4394 г однозамещенного ортофосфата калия, высушенного при 105 0C, в воде, добавляют 100 мл азотной кислоты (1 : 4) и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг фосфора. Переносят 250 мл этого раствора в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют водой до метки. В 1 мл этого раствора содержится 0,025 мг фосфора.

Все растворы должны быть свежеприготовленными.

Построение калибровочных графиков. Для определения 0,02—0,1% фосфора. Впять мерных колб емкостью 250 мл помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора фосфора концентрации 0,1 мг P/мл, доливают

 

Сейчас на сайте

Сейчас 256 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: