Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0085 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Максимальное поглощение комплексом наблюдается при 320 нм, но при этой длине волны сильное поглощение наблюдается и для ванадат-ионов. Обычно длину волны для определения выбирают, учитывая наличие ванадат-ионов. В прямом методе используют длину волны 400 нм, а в методе, включающем экстракцию,—длину волны 360 нм. Характерная окраска развивается 15 мин и устойчива по меньшей мере 2 ч. Небольшие колебания концентрации кислоты, тартра-та аммония и молибдата аммония не оказывают большого влияния на оптическую плотность комплекса. Повышение содержания ванада-та аммония в растворе вызывает значительное увеличение холостого отсчета, но не влияет на оптическую плотность комплекса. Колебанием температуры раствора в пределах 18—24 0C можно пренебречь. Определению не мешает присутствие в пробе до 5% алюминия, меди, железа и ванадия, до 2% хрома, марганца, молибдена и никеля. Кремний при содержании его в пробе более 0,5% не полностью извлекается при упаривании пробы, а частично осаждается в виде кремневой кислоты. Влияние кремния (в количестве до 5%) можно устранить фильтрованием раствора перед комплексообразованием. Олово при содержании более 0,5% снижает оптическую плотность комплекса. При содержании олова 2% результат определения фосфора обычно занижен на 10%. Мешающее влияние олова можно устранить предварительной отгонкой его в виде летучего бромида 91 (см. стр. 41). Если в пробе присутствует более 3% марганца, полное осаждение его в виде двуокиси марганца происходит при кипячении раствора с перманганатом, что приводит к заниженным результатам анализа. Но если перманганат образуется в самом растворе при окислении марганца иодатом, то предотвращается осаждение двуокиси марганца, достигается полное окисление фосфора и наличие даже 10% марганца не оказывает заметного влияния на результаты анализа. Фотометрический метод Реактивы Ванадат аммония, 0,25%-ный раствор. Растворяют 0,25 г ванадата аммония в кипящей воде, добавляют2 мл концентрированной азотной кислоты, охлаждают и разбавляют водой до объема 100 мл. Молибдат аммония, 20%-ный раствор. Растворяют 20 г молибдата аммония (NH4)6Mo7021-4H20 в воде и разбавляют раствор до объема 100 мл. Стандартный раствор фосфора. Растворяют 0,4394 г однозамещенного ортофосфата калия, высушенного при 105 0C, в воде, добавляют 100 мл азотной кислоты (1 : 4) и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг фосфора. Переносят 250 мл этого раствора в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют водой до метки. В 1 мл этого раствора содержится 0,025 мг фосфора. Все растворы должны быть свежеприготовленными. Построение калибровочных графиков. Для определения 0,02—0,1% фосфора. Впять мерных колб емкостью 250 мл помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора фосфора концентрации 0,1 мг P/мл, доливают
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |