Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0092
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Рекомендуются следующие условия работы:

Ток лампы, а Пламя. . .

0,5

прозрачное, голубое, окислительное

Длина волны, А Ширина щели, мм

5890 (дублет) 0,075 мм (3 AiAi для установки Перкина — Элмер а, модель 303)

Стандартный раствор натрия. Растворяют 0,254 г хлорида натрия, высушенного при 105 0C в воде, и разбавляют раствор водой до 250 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 20 мкг натрия. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Ход определения. Приготавливают два холостых раствора. В один из них добавляют 1 мл стандартного раствора натрия (см. примечание 1). Этот эталонный раствор используют впоследствии для более точного определения содержания натрия в холостом растворе. Кроме того, необходимость в добавке возникает в связи с тем, что скорость истечения из форсунки более вязких растворов пробы меньше, чем скорость истечения холостых растворов, в результате чего понижается чувствительность метода.

В небольшую платиновую чашку помещают навеску пробы 2 г (см. примечание 2), добавляют 4 мл воды и по каплям фтористоводородную кислоту до полного растворения пробы. Если необходимо, для получения прозрачного раствора вводят несколько капель концентрированной азотной кислоты, затем охлаждают раствор. Переливают его в полиэтиленовый мерный цилиндр емкостью 10 мл, доводят объем раствора водой до 10 мл и переливают обратно в платиновую чашку.

Растворяют дубликат пробы (2 г), как описано выше, добавляют 1 мл стандартного раствора натрия (см. примечание 1) и разбавляют раствор водой до объема 10 мл.

Включают прибор, после того как лампа прогреется (обычно для этого достаточно 20 мин), впрыскивают в пламя горелки воду, а затем по очереди все четыре раствора: холостой, холостой с добавкой стандартного раствора, анализируемый раствор и раствор пробы с добавкой стандартного раствора.

Берут отсчеты при 1K = 5890 А как средние из пяти измерений.

Подобным же образом измеряют фон при = 3302 А.

Содержание натрия в пробе (х) в % вычисляют по формуле

где /а — отсчет для анализируемого раствора пробы; /ф — отсчет для фона; /р — отсчет для холостого раствора; /ст — отсчет для раствора пробы с добавкой стандартного раствора; /СТф — отсчет для холостого раствора с добавкой стандартного раствора.

Воспроизводимость метода 0,0002% при содержании натрия в пробе 0,001 %.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 95 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: