Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0092 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Рекомендуются следующие условия работы: Ток лампы, а Пламя. . . 0,5 прозрачное, голубое, окислительное Длина волны, А Ширина щели, мм 5890 (дублет) 0,075 мм (3 AiAi для установки Перкина — Элмер а, модель 303) Стандартный раствор натрия. Растворяют 0,254 г хлорида натрия, высушенного при 105 0C в воде, и разбавляют раствор водой до 250 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 20 мкг натрия. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Ход определения. Приготавливают два холостых раствора. В один из них добавляют 1 мл стандартного раствора натрия (см. примечание 1). Этот эталонный раствор используют впоследствии для более точного определения содержания натрия в холостом растворе. Кроме того, необходимость в добавке возникает в связи с тем, что скорость истечения из форсунки более вязких растворов пробы меньше, чем скорость истечения холостых растворов, в результате чего понижается чувствительность метода. В небольшую платиновую чашку помещают навеску пробы 2 г (см. примечание 2), добавляют 4 мл воды и по каплям фтористоводородную кислоту до полного растворения пробы. Если необходимо, для получения прозрачного раствора вводят несколько капель концентрированной азотной кислоты, затем охлаждают раствор. Переливают его в полиэтиленовый мерный цилиндр емкостью 10 мл, доводят объем раствора водой до 10 мл и переливают обратно в платиновую чашку. Растворяют дубликат пробы (2 г), как описано выше, добавляют 1 мл стандартного раствора натрия (см. примечание 1) и разбавляют раствор водой до объема 10 мл. Включают прибор, после того как лампа прогреется (обычно для этого достаточно 20 мин), впрыскивают в пламя горелки воду, а затем по очереди все четыре раствора: холостой, холостой с добавкой стандартного раствора, анализируемый раствор и раствор пробы с добавкой стандартного раствора. Берут отсчеты при 1K = 5890 А как средние из пяти измерений. Подобным же образом измеряют фон при = 3302 А. Содержание натрия в пробе (х) в % вычисляют по формуле где /а — отсчет для анализируемого раствора пробы; /ф — отсчет для фона; /р — отсчет для холостого раствора; /ст — отсчет для раствора пробы с добавкой стандартного раствора; /СТф — отсчет для холостого раствора с добавкой стандартного раствора. Воспроизводимость метода 0,0002% при содержании натрия в пробе 0,001 %.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |