Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0084
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

10 мин, открыв предварительно кран 22. Закрывают кран 22 и прекращают подачу аргона. Закрывают кран 21, затем открывают кран 23.

Взвешивают U-образную трубку 17, присоединяют ее к системе и открывают краны на трубке 17. Наклоняют плиту, чтобы проба соскользнула в трубку 7 па свое место. Хлорируют пробу в течение 2 ч с расходом хлора 120мл/мин (см. примечание 2). Прекращают подачу хлора, открывают кран 21 и промывают систему аргоном со скоростью 100 мл/мин (см. примечание 3). По окончании промывки отъединяют U-образную трубку 17, взвешивают ее и определяют привес в мг. Наклоняют прибор и дают возможность лодочке попасть в промывную камеру. Для анализа следующих проб порядок работы тот же, начиная со слов: «Закрывают кран 23 и снимают шлиф перед кранами 22 и 23» (см. примечание 4).

Содержание кислорода (х) в % вычисляют по формуле

Воспроизводимость метода 0,02% при содержании кислорода в пробе 0,1%.

Примечания. 1. После сборки, частичного или полного демонтажа аппаратуры необходимо убедиться в герметичности систем, пропуская над нагретым графитом только аргои с рекомендуемой в методике скоростью. Увеличение массы U-образной трубки 17 из-за поглощения двуокиси углерода не должно превышать 1,5 мг в 1 ч. Если подача хлора прекращалась больше чем на 5 ч, необходимо провести предварительную промывку хлором.

2. При таком расходе хлора вся проба должна хлорироваться и происходить полное улавливание пентахлорида сурьмы. Очень важно, чтобы при холостом опыте и анализе пробы образовывалось одинаковое количество хлорида сурьмы.

3. На начальной стадии этого периода промывки в колонке 13 видны пары хлорида сурьмы (III). В этот момент прекращают подачу аргона на 2 мин, что дает возможность парам сконденсироваться.

4. Рекомендуется периодически проводить анализы проб с известным содержанием кислорода.

ФОСФОР

Оба фотометрических метода определения фосфора в титане, описанные в этом разделе, основаны на реакции образования фосфорно-ванадомолибдатного комплекса, имеющего желтую окраску в слабокислом растворе 88~90. Прямой метод применяют для определения 0,02—0,1% фосфора. Метод, включающий экстракцию окрашенного комплекса изоамиловым спиртом, применяют для определения менее 0,02% фосфора.

В обоих методах к слабому сернокислому раствору после растворения пробы добавляют пермангаиат калия для полного перевода фосфора в ортофосфорную кислоту. Избыток перманганата восстанавливают нитритом натрия, для комплексования титана добавляют тартрат аммония. Фосфорнованадомолибдатный комплекс образуется в результате реакции ортофосфорной кислоты с ванадатом и мо-либдатом аммония.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 83 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: