Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0084 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ 10 мин, открыв предварительно кран 22. Закрывают кран 22 и прекращают подачу аргона. Закрывают кран 21, затем открывают кран 23. Взвешивают U-образную трубку 17, присоединяют ее к системе и открывают краны на трубке 17. Наклоняют плиту, чтобы проба соскользнула в трубку 7 па свое место. Хлорируют пробу в течение 2 ч с расходом хлора 120мл/мин (см. примечание 2). Прекращают подачу хлора, открывают кран 21 и промывают систему аргоном со скоростью 100 мл/мин (см. примечание 3). По окончании промывки отъединяют U-образную трубку 17, взвешивают ее и определяют привес в мг. Наклоняют прибор и дают возможность лодочке попасть в промывную камеру. Для анализа следующих проб порядок работы тот же, начиная со слов: «Закрывают кран 23 и снимают шлиф перед кранами 22 и 23» (см. примечание 4). Содержание кислорода (х) в % вычисляют по формуле Воспроизводимость метода 0,02% при содержании кислорода в пробе 0,1%. Примечания. 1. После сборки, частичного или полного демонтажа аппаратуры необходимо убедиться в герметичности систем, пропуская над нагретым графитом только аргои с рекомендуемой в методике скоростью. Увеличение массы U-образной трубки 17 из-за поглощения двуокиси углерода не должно превышать 1,5 мг в 1 ч. Если подача хлора прекращалась больше чем на 5 ч, необходимо провести предварительную промывку хлором. 2. При таком расходе хлора вся проба должна хлорироваться и происходить полное улавливание пентахлорида сурьмы. Очень важно, чтобы при холостом опыте и анализе пробы образовывалось одинаковое количество хлорида сурьмы. 3. На начальной стадии этого периода промывки в колонке 13 видны пары хлорида сурьмы (III). В этот момент прекращают подачу аргона на 2 мин, что дает возможность парам сконденсироваться. 4. Рекомендуется периодически проводить анализы проб с известным содержанием кислорода. ФОСФОР Оба фотометрических метода определения фосфора в титане, описанные в этом разделе, основаны на реакции образования фосфорно-ванадомолибдатного комплекса, имеющего желтую окраску в слабокислом растворе 88~90. Прямой метод применяют для определения 0,02—0,1% фосфора. Метод, включающий экстракцию окрашенного комплекса изоамиловым спиртом, применяют для определения менее 0,02% фосфора. В обоих методах к слабому сернокислому раствору после растворения пробы добавляют пермангаиат калия для полного перевода фосфора в ортофосфорную кислоту. Избыток перманганата восстанавливают нитритом натрия, для комплексования титана добавляют тартрат аммония. Фосфорнованадомолибдатный комплекс образуется в результате реакции ортофосфорной кислоты с ванадатом и мо-либдатом аммония.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |