Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0054
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

В присутствии кальция интенсивность окраски возрастает, но этот эффект постепенно уменьшается с увеличением концентрации кальция. Именно поэтому для повышения чувствительности метода в раствор вводят небольшое количество хлорида кальция.

Алюминий при содержании в пробе больше 0,05% вызывает заметное уменьшение оптической плотности коллоида, но в рекомендуемом методе алюминий извлекают в виде растворимого основного сульфата, а остающиеся в растворе количества алюминия не оказывают заметного влияния на результаты анализа.

Влияние хрома, если его больше 0,02%, аналогично влиянию алюминия. Однако предварительным осаждением гидроокиси хрома из аммиачного раствора в присутствии железа в качестве носителя можно устранить воздействие хрома на результаты анализа. Ионы меди снижают оптическую плотность, но в присутствии цианида калия влияние меди (до 0,03%) не сказывается на результатах анализа. Марганец, никель, ванадий (при содержании каждого из этих элементов до 0,2%) и остаточный титан (до 0,1 %) не мешают определению. Влиянием небольших концентраций гидроокиси натрия можно пренебречь.

Оптическая плотность комплексного соединения магния с титановым желтым не так чувствительна к изменениям температуры, как оптическая плотность комплекса магния с солохром цианином R 200. Поэтому контроль температуры в процессе измерения оптической плотности не имеет большого значения. В различных партиях титановый желтый неоднороден, поэтому для каждой партии реагента необходимо строить новый калибровочный график.

Атомно-абсорбционный метод определения менее 0,005% магния

Аппаратура и реактивы

Для анализа используется атомно-абсорбционный спектрофотометр с воздушно-ацетиленовым пламенем и лампой с магниевым полым катодом. Излучение лампы с полым катодом модулируется.

При использовании монохроматора и фотоумножителя-детектора работают в следующих условиях:

Ток лампы, ма........... 10

Пламя...............прозрачное, голубое, окислительное

Длина волны............ 2852 А

Ширина щели, мм.........0,1 (3—в приборе Перкина—Элмера модель 303)

Стандартный раствор магния. Растворяют 0,1 г высокочистого магния в 10 мл соляной кислоты (1 : 1), охлаждают и разбавляют раствор водой до объема 1 л. Переносят 25 мл полученного раствора в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. В 1 мл раствора содержится 10 мкг магния.

Ход определения. Одновременно с анализом каждой партии проб выполняют холостой анализ. Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 15 мл соляной кислоты

 

Сейчас на сайте

Сейчас 76 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: