Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0065
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Осадок комплексного соединения молибдена с а-бепзоиноксимом отфильтровывают, снимают с фильтра и переводят в трехокись молибдена прокаливанием при 500—525°С. При более высоких температурах трехокись молибдена начинает улетучиваться 73. В окиси молибдена может быть небольшое количество двуокиси титана в качестве примеси, на содержание которой вводится поправка.

Мешают анализу, переходя в осадок, ниобий, тантал, вольфрам, кремний и палладий. Эти элементы следует отделять до осаждения молибдена или определять в окиси с последующим внесением поправки.

Фотометрический метод определения до 5% молибдена

Реактивы

Железо-аммонийные квасцы. Растворяют 8,5 г NH4Fe(S04)2.12H2O в воде, добавляют 10 мл соляной кислоты (1 : 1) и разбавляют водой до объема 1 л.

Хлорид олова (11). Растворяют 35 г SnCl2•2H2O в 25 мл концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревают раствор для ускорения растворения, добавляют 30 мл воды и разбавляют до 100 мл соляной кислотой (1 : 1). Полученный раствор стабилен в течение 5 дней.

Стандартный раствор молибдена. Растворяют 1,500 г трехокиси молибдена (высушенной при 350 0C в течение 2 ч) или 1,840 г молибдата аммония (NHJ6Mo7O24•4H2O в 10 мл раствора аммиака (1:6) и разбавляют водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мг молибдена (см. примечание 1). Разбавляют 50 мл этого раствора до объема 500 мл.

В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг молибдена (теоретически).

Построение калибровочных графиков. Для анализа прсб, содержащих 0,002— 0,05% молибдена. В шесть стаканов емкостью по 250 мл помещают по 0,5 г высокочистого титана. Растворяют каждую навеску в 50 мл серной кислоты (1 : 4), осторожно нагревая для ускорения растворения титана. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры.

Разбавляют каждый раствор 25 мл еоды, если необходимо, фильтруют, переливают в мерные колбы емкостью 50 мл и разбавляют до метки водой.

Переносят по 25 мл растворов в мерные колбы емкостью 100 мл и добавляют 0,25; 0,5; 0,75; 1,0 и 1,25 мл стандартного раствора молибдена. Раствор в шестой колбе используют для холостого анализа. Растворы разбавляют до 50 мл водой, затем добавляют по 15 мл бутилкарбитола, 1 мл раствора сульфата железо-аммония, 5 мл 5%-ного раствора тиоцианата калия и по 5 мл раствора хлорида олова. Разбавляют раствор до метки водой и через 5 мин определяют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 4 см при 470 нм.

По результатам измерений строят калибровочный график.

Для анализа проб, содержащих 0,05—0,2% молибдена. Порядок работы тот же, что и при построении предыдущего графика, но в мерные колбы емкостью 100 мл добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора молибдена, а оптическую плотность измеряют в кюветах с толщиной слоя 1 см..

Для анализа проб, содержащих 0,2—2% молибдена. В стакан емкостью 250 мл помещают 0,25 г высокочистого титана, добавляют 40 мл серной кислоты (1:1) и осторожно нагревают для ускорения растворения титана. Окисляют раствор небольшим избытком азотной кислоты, добавляя ее по каплям, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Разбавляют раствор 50 мл воды, если необходимо, фильтруют, переливают в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки.

В шесть мерных колб емкостью 100 мл помещают по 25 мл приготовленного раствора, добавляют по 15 мл серной кислоты (1 : 4), затем соответственно 1,0;

5—1154

65

 

Сейчас на сайте

Сейчас 50 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: