Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0071
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

600C охлаждают». Фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман JVb 541 и промывают осадок раствором аммиака (1 : 50).

Растворяют осадок на фильтре, сливая раствор в конический стакан емкостью 500 мл, горячей азотной кислотой (1:1) порциями по 10 мл, промывают фильтр горячей водой, упаривают фильтрат до объема 1 мл и охлаждают. Разбавляют до объема 150 мл, добавляют 0,1 г винной кислоты и продолжают, как при установлении титра раствора комплексона III.

Воспроизводимость метода 0,04% при содержании никеля в пробе 2%.

Примечание. Указанную навеску берут при анализе проб, содержащих 0,5—2,5% никеля. Если содержание никеля превышает 2,5%, навеска пробы пропорционально уменьшается.

Фотометрический метод

Реактивы

Бромированный раствор диметилглиоксима. Растворяют 0,5 г диметилглиоксима в 100 мл этилового спирта. К 100 мл раствора добавляют 1 мл серной кислоты (1 : 1) и 5 мл насыщенной бромной воды; если необходимо, добавляют бром.

Стандартный раствор пике л?. Растворяют 0,5 г высокочистого никеля в 25 мл азотной кислоты (1 : 1), охлаждают раствор, разбавляют водой до 50 мл, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота, охлаждают и разбавляют водой до 1 л. Разбавляют 10 мл этого раствора водой до 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 0,01 мг никеля.

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 50 мл помещают 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10 мл стандартного раствора никеля и разбавляют водой примерно до 15 мл. В шестую такую же мерную колбу наливают 15 мл воды (для холостого анализа).

Приливают по 10 мл серной кислоты (1 : 4) и 5 мл 30%-ного раствора лимонной кислоты. Нейтрализуют аммиаком (по лакмусовой бумаге), добавляют избыток раствора аммиака 5 мл и охлаждают до комнатной температуры. Вводят 5 мл насыщенной бромной воды, дают растворам отстояться в течение 5 мин, затем приливают 2 мл бронированного раствора диметилглиоксима. Разбавляют растворы водой до метки и дают им отстояться 5 мин.

Измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 440 нм в кювете с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,4 г в смеси, состоящей из 40 мл серной (1 : 4) и 1 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения пробы и доливая воду для поддержания постоянного уровня раствора. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и охлаждают. Если необходимо, фильтруют раствор, переливают его в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 5 мл 30%-ного раствора лимонной кислоты и подолжают анализ, как при построении калибровочного графика (см. примечание).

Содержание никеля в пробе находят по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,002% при содержании никеля 0,05% .

 

Сейчас на сайте

Сейчас 79 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: