Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0021
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Ход определения. Навеску пробы 0,5 г растворяют (см. примечание 1) в 40 мл серной кислоты (1 : 4), осторожно подогревают раствор для ускорения растворения. Уровень раствора поддерживают, доливая воду. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, раствор кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота, охлаждают, перемешивают, нейтрализуют 35 мл 30%-ного раствора щелочи, переливают в мерную колбу емкостью 250 мл, содержащую 25мл 30%-ного раствора щелочи. В процессе приливания реактивов колбу встряхивают. Охлаждают раствор и доводят его объем водой до 250 мл.

После отстаивания осадка фильтруют раствор через сухой фильтр из бумаги ватман № 540 в сухую мерную колбу емкостью 100 мл. Первые 10—20 мл фильтрата отбрасывают. Переносят 100 мл фильтрата в стакан, доводят объем раствора водой до 200 мл, добавляют 3 капли 0,1%-ного раствора метилового красного, подкисляют соляной кислотой (1 : 1) и вводят 10 мл соляной кислоты (1 : 1) и 10 мл 50%-ного раствора винной кислоты. Приливают раствор аммиака до тех пор, пока розовая окраска раствора не перейдет в желтую, затем добавляют 5 мл 20%-ного раствора перекиси водорода, нагревают до 50—55 0C и осаждают алюминий 5,5%-ным раствором сульфата калия, добавляя его из расчета 0,7 мл раствора на 1 мг предполагаемого содержания алюминия и избыток 5 мл. Вводят 5 мл раствора аммиака и перемешивают.

После отстаивания осадка раствор фильтруют через фильтр-бумажную массу. Тщательно промывают стакан и осадок раствором аммиака (1 : 49), после чего фильтрат и сливы можно отбросить. В тот же стакан переносят фильтр с осадком и растворяют осадок в 45 мл горячей соляной кислоты (4 : 1). Перед тем как выбросить бумажную массу, ее промывают горячей водой. Доводят объем раствора до 250 мл, охлаждают и перемешивают.

Перемешивая раствор, доливают из бюретки бромат-бромидный раствор калия (см. примечание 2) и переносят каплю раствора тонкой стеклянной палочкой на бумагу, смоченную раствором, содержащим иод и крахмал. Если не образуется синее пятно, продолжают приливать стандартный бромат-бромидный раствор до положительной реакции на иодкрахмальной бумаге. После этого вводят еще 5 мл бромат-бромидного раствора.

Добавляют к раствору 10 мл 10%-ного раствора иодида калия, перемешивают и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия почти до полного исчезновения окраски. Приливают 5 мл свежеприготовленного 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до появления желтой окраски.

1 мл 0,2 н. бромат-бромидного раствора калия эквивалентен 0,4497 мг алюминия.

Воспроизводимость метода 0,04% при содержании алюминия 2,5%.

Примечания. 1. При содержании выше 5% алюминия навеска пробы-уменьшается. Кроме того, и аликвотная часть может быть меньше, чем рекомендуемая в методике.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 145 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: