Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0033 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Вакуумный метод Аппаратура Схема установки для анализа показана на рис. 2, а, г. В ротаметре 4 (см. рис. 2, а) отпадает необходимость. Высоковакуумные запорные краны 21 н 25 имеют два наклонных канала с диаметром 4 мм, кран 24 — прямой с диаметром 4 мм. Вымораживающая U-образная ловушка 22 диаметром 5 мм заполнена битым кварцем с размером частиц 8—12 меш, длина шкалы ловушки около 23 см. Манометрическая капиллярная трубка 27 диаметром 1,5 мм и длиной 35 см имеет угол наклона приблизительно 25°. Для ловушек рекомендуется высоковакуумная силиконовая смазка «Эдварде», а для соединения LJ-образной трубки с манометром — смазка апие-зон W. Калибровка аппаратуры. Для анализа проб, содержащих менее 0,15% углерода, анализируют простую углеродистую сталь, содержащую около 0,1% углерода (например, стали № 237 по Британскому химическому стандарту с 6,083% углерода). Берут навески 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,25 и 1,5 г. Измеряют давление при закрытом кране 24, записывают температуру воды, в которую будет погружена вымораживающая ловушка, и строят калибровочный график в координатах давление (отсчет по шкале) — концентрация углерода (мг). Для проб, содержащих более 0,15% углерода, строят новый график. Анализируют пробы углеродистой стали, содержащей около 0,2% углерода (например, стали № 232 по Британскому химическому стандарту с 0,198% углерода). Берут навески 0,5; 0,75; 1,0; 1,25 и 1,5 г. Измеряют давление с открытым краном 24, записывают температуру воды и строят калибровочный график, как описано выше. Ход определения. Разогревают печь 10 до рабочей температуры 1200 ± 10 "С, переключением кранов 21 и 25 соединяют систему с ловушкой 22 и ротаметром 30 и устанавливают расход кислорода 300 мл)мин. Через 10 мин помещают ловушку 22 в небольшую колбу с жидким кислородом и продолжают пропускать кислород с той же скоростью еще 10 мин, затем устанавливают кран 21 так, чтобы кислород проходил по байпасной линии, минуя U-образную трубку. Открывают кран 24, осторожно переключают кран 25 на ротационный насос и постепенно вакуумируют систему. Когда уровень ртути в манометрической трубке 27 поднимается до нулевой отметки, закрывают краны 24 и 25 и заменяют колбу с жидким кислородом колбой с водой, имеющей комнатную температуру (см. примечание 1). Через 3 мин записывают температуру воды и показание манометра (см. примечание 2), которое должно быть эквивалентно не более 0,0005% углерода в пересчете на навеску, равную 1 г. Соединяют кран 25 с ротационным насосом, через 30 сек закрывают его и медленно поворачивают кран 21, соединяя его с ловушкой 22. После того как в U-образной трубке установится атмосферное давление, переключают кран 25, соединяя его с ротаметром 30. Промывают пробу (в виде тонкой стружки) трихлорэтиленом методом декантации, удаляют избыток трихлорэтилена сушкой при температуре 100 0C в течение 15 мин. Переносят навеску пробы (1 г) в предварительно прокаленную лодочку для сжигания (см. примечание 3) и добавляют 2 г свинцовой стружки. Помещают лодочку внутрь трубки и подают в систему аргон со скоростью 300 мл/мин, одновременно отключив кислород. Через 3—1154 33
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |