Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0033
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Вакуумный метод

Аппаратура

Схема установки для анализа показана на рис. 2, а, г. В ротаметре 4 (см. рис. 2, а) отпадает необходимость.

Высоковакуумные запорные краны 21 н 25 имеют два наклонных канала с диаметром 4 мм, кран 24 — прямой с диаметром 4 мм.

Вымораживающая U-образная ловушка 22 диаметром 5 мм заполнена битым кварцем с размером частиц 8—12 меш, длина шкалы ловушки около 23 см.

Манометрическая капиллярная трубка 27 диаметром 1,5 мм и длиной 35 см имеет угол наклона приблизительно 25°.

Для ловушек рекомендуется высоковакуумная силиконовая смазка «Эдварде», а для соединения LJ-образной трубки с манометром — смазка апие-зон W.

Калибровка аппаратуры. Для анализа проб, содержащих менее 0,15% углерода, анализируют простую углеродистую сталь, содержащую около 0,1% углерода (например, стали № 237 по Британскому химическому стандарту с 6,083% углерода). Берут навески 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,25 и 1,5 г. Измеряют давление при закрытом кране 24, записывают температуру воды, в которую будет погружена вымораживающая ловушка, и строят калибровочный график в координатах давление (отсчет по шкале) — концентрация углерода (мг).

Для проб, содержащих более 0,15% углерода, строят новый график. Анализируют пробы углеродистой стали, содержащей около 0,2% углерода (например, стали № 232 по Британскому химическому стандарту с 0,198% углерода). Берут навески 0,5; 0,75; 1,0; 1,25 и 1,5 г. Измеряют давление с открытым краном 24, записывают температуру воды и строят калибровочный график, как описано выше.

Ход определения. Разогревают печь 10 до рабочей температуры 1200 ± 10 "С, переключением кранов 21 и 25 соединяют систему с ловушкой 22 и ротаметром 30 и устанавливают расход кислорода 300 мл)мин. Через 10 мин помещают ловушку 22 в небольшую колбу с жидким кислородом и продолжают пропускать кислород с той же скоростью еще 10 мин, затем устанавливают кран 21 так, чтобы кислород проходил по байпасной линии, минуя U-образную трубку. Открывают кран 24, осторожно переключают кран 25 на ротационный насос и постепенно вакуумируют систему. Когда уровень ртути в манометрической трубке 27 поднимается до нулевой отметки, закрывают краны 24 и 25 и заменяют колбу с жидким кислородом колбой с водой, имеющей комнатную температуру (см. примечание 1). Через 3 мин записывают температуру воды и показание манометра (см. примечание 2), которое должно быть эквивалентно не более 0,0005% углерода в пересчете на навеску, равную 1 г. Соединяют кран 25 с ротационным насосом, через 30 сек закрывают его и медленно поворачивают кран 21, соединяя его с ловушкой 22. После того как в U-образной трубке установится атмосферное давление, переключают кран 25, соединяя его с ротаметром 30.

Промывают пробу (в виде тонкой стружки) трихлорэтиленом методом декантации, удаляют избыток трихлорэтилена сушкой при температуре 100 0C в течение 15 мин. Переносят навеску пробы (1 г) в предварительно прокаленную лодочку для сжигания (см. примечание 3) и добавляют 2 г свинцовой стружки.

Помещают лодочку внутрь трубки и подают в систему аргон со скоростью 300 мл/мин, одновременно отключив кислород. Через

3—1154

33

 

Сейчас на сайте

Сейчас 134 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: