Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0038
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

В этих же условиях красно-фиолетовое соединение дает и молибден, но эта реакция не очень чувствительна. Если в пробе присутствует столько молибдена, что он мешает определению, его связывают в комплекс щавелевой кислотой.

Железо и ванадий образуют с сылш-дифенилкарбазидом соединения, окрашенные в желтый цвет, но до 0,2% влияние железа ничтожно. Окраска соединения ванадия быстро исчезает; при содержании ванадия и хрома в соотношении 10 : 1 влияние ванадия незначительно, если определение проводится через 10 мин после появления окраски.

Люк 29 нашел, что оптическая плотность комплексного соединения хрома уменьшается в присутствии меди. При содержании меди в пределах 0,5—2% (в пересчете на 0,25 г пробы) результаты обычно занижаются на 5%. Если требуется большая точность, строится калибровочный график по растворам, содержащим соответствующие количества меди.

Используя свежеприготовленные растворы из одной и той же партии силш-дифенилкарбазида, можно построить идентичные калибровочные графики даже в тех случаях, когда между сериями экспериментов прошло несколько месяцев. Это указывает на то, что твердый реагент сравнительно стабилен. Однако растворы, приготовленные из разных партий твердого реагента, могут давать калибровочные графики, сильно отличающиеся один от другого.

По-видимому, это связано с различным содержанием активной составляющей в разных партиях твердого реагента.

Фотометрический метод

Реактивы

Симм-дифенилкарбазид. Растворяют 0,125 г реактива в 50 мл этилового спирта (1 : 1). Для анализа используют только свежеприготовленный раствор.

Стандартный раствор хрома. Растворяют 0,5657 г бихромата калия, высушенного при 140—150 °С, в воде и разбавляют раствор водой до объема 1 л. Отбирают 100 мл этого раствора и разбавляют его водой до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,02 мг хрома.

Построение калибровочного графика (см. примечание). В 6 конических колб емкостью 250 мл наливают по 40 мл серной кислоты (1 : 4), добавляют 5; 10; 15; 20 и 25 мл стандартного раствора хрома; шестую колбу используют для холостого опыта. Нагревают растворы почти до кипения, окисляют несколькими каплями 20%-ного раствора перекиси водорода, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают водой до объема 70 мл. Добавляют 1 мл 4%-ного раствора нитрата серебра, нагревают растворы до кипения, снимают с горячей плиты, осторожно перемешивают и вводят 25 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора персульфата аммония. Кипятят растворы 5 мин, охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерные колбы емкостью по 250 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают аликвотные части (10 мл) в мерные колбы емкостью 50 мл с 30 мл воды и 2 мл раствора etuai-дифенилкарбазида и разбавляют водой до метки. Через 10 мин измеряют оптические плотности растворов при длине волны 540 н. и в кювете с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Назеску пробы 0,25 г растворяют в серной кислоте (1 ; 4), осторожно нагревая раствор для ускорения раство-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 498 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: