Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0096
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

2. Содержание натрия можно определить косвенным методом, установив фотометрически содержание урана в водном экстракте. Для этого наливают холодный раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 мл насыщенного раствора гидрокарбоната аммония, 10 мл 20%-ного раствора перекиси водорода и разбавляют до метки водой. Измеряют оптическую плотность при длине волны 430 нм и определяют содержание натрия по калибровочному графику.

ОЛОВО

Для определения олова в самых различных продуктах широко используются объемные методы, основанные на реакции восстановления олова до двухвалентного состояния с последующим окислением его стандартным раствором иода или смесью иодата и иодида калия. Лучше применять для окисления иодатно-иодидные растворы, так как растворы иода менее стабильны и легче окисляются воздухом. Были опробованы и рекомендованы различные восстановители, в том числе железо104, никель J05, алюминий 106 и гипосульфит натрия 107.

В предлагаемом методе олово восстанавливают раствором гипо-фосфита натрия с добавкой хлорида ртути (II), после чего хлорид олова (П) титруют стандартным иодатно-иодидным раствором108. Этот метод может быть применен для определения более 0,25% олова. При анализе проб с меньшим содержанием олова его сначала отделяют в виде сульфида, используя кадмий в качестве носителя.

Чтобы избежать окисления двухвалентного олова, принимаются специальные меры, позволяющие удалить воздух из раствора, затем раствор охлаждают и титруют. Колба, где протекает восстановление, имеет пробку, через которую проходит отводная трубка, соединенная ( со стаканом с раствором гидрокарбоната натрия. После восстановления раствор охлаждают, не извлекая отводной трубки из раствора, добавляют иодид натрия и крахмал и немедленно титруют раствор до появления темно-синей окраски в конечной точке.

Было показано, что при анализе растворов, содержащих только олово, результаты несколько занижены, а в присутствии ионов титана (III) достигается количественное извлечение олова 106> 108' 109.

В прямом методе определению олова не мешает присутствие до 30% хрома, молибдена и ванадия, до 10% алюминия и 1% железа.

В присутствии молибдена появляется бледно-розовая окраска, но конечная точка определяется четко. Медь вызывает исчезновение окраски в конечной точке, вследствие чего завышаются результаты анализа; при содержании до 0,5Vo влияние меди незначительно. Вольфрам также вызывает появление темно-синей окраски, но при содержании его до 5% конечную точку можно различить.

Объемный метод

Реактивы

Стандартный раствор олова. Растворяют 1,187 г высокочнстого олова в 100 мл соляной кислоты (1 : 1), охлаждают раствор и разбавляют его соляной кислотой (1 ; 1) до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 1,187 мг олова.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 81 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: