Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0064
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

либдена с тиоцианат-ионами в разбавленном сернокислом растворе. В качестве восстановителя используется хлорид олова (II) 88.

Для повышения устойчивости окраски и чувствительности метода комплекс можно экстрагировать органическим экстрагентом (изо-пропиловым эфиром, изоамиловым спиртом или н-бутилацетатом). Кроме того, окраску можно усилить и стабилизировать, если применять растворители, полностью смешивающиеся с водой, например ацетон 6Й, бутилцеллозольв или бутилкарбитол 70. Раствор, полученный после растворения пробы, окисляют азотной кислотой, которую затем удаляют упариванием с серной кислотой (в противном случае результаты анализа будут занижены). Для полного развития окраски концентрация серной кислоты в растворе должна быть 1 : 20.

Увеличение содержания железа (III) в растворе до 0,5 мг значительно повышает оптическую плотность раствора, но, достигнув, максимума, интенсивность окраски далее остается постоянной в присутствии до 5 мг железа. Обычно для полноты развития окраски в раствор добавляют раствор железо-аммонийных квасцов, содержащий 1 мг железа.

Небольшие отклонения концентрации тиоцианата калия или хлорида олова (II) незначительно влияют на интенсивность окраски. Развитие окраски раствора полностью заканчивается через 10 мин, затем оптическая плотность стабильна по крайней мере в течение 1 ч. Оптическая плотность комплекса несколько уменьшается с повышением температуры, но поскольку анализируемый раствор и раствор сравнения имеют одинаковую температуру, на результатах анализа этот эффект не сказывается.

Как показали контрольные опыты, содержание до 5% алюминия, кальция, хрома, магния, марганца, никеля, вольфрама, ванадия и цинка не оказывает заметного влияния на результаты определения молибдена при содержании его 0,2—2%. Медь мешает анализу, образуя коллоидную суспензию тиоцианата меди, но в присутствии аравийской камеди влияние меди (до 5%) ничтожно. Те количества кремния, которые обычно присутствуют в титане, не влияют на результат анализа. Если в пробе находятся большие количества кремния, с целью их отделения раствор после упаривания с серной кислотой фильтруют.

Для анализа проб, содержащих более 5% молибдена, рекомендуется дифференциальный фотометрический или весовой метод.

Весовой метод основан на отделении осадка молибдена с а-бен-зоиноксимом 71'72. Комплекс осаждают из холодного раствора серной кислоты (1 : 20), но допускаются и большие концентрации кислоты (1 : 4). Для предотвращения восстановления пятивалентного молибдена в раствор добавляют небольшой избыток брома. Для полного перевода хрома и ванадия соответственно в трех - и четырехвалентное состояние в раствор добавляют также соль Мора, так как эти элементы в более высоких валентных состояниях мешают анализу.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 24 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: