Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0064 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ либдена с тиоцианат-ионами в разбавленном сернокислом растворе. В качестве восстановителя используется хлорид олова (II) 88. Для повышения устойчивости окраски и чувствительности метода комплекс можно экстрагировать органическим экстрагентом (изо-пропиловым эфиром, изоамиловым спиртом или н-бутилацетатом). Кроме того, окраску можно усилить и стабилизировать, если применять растворители, полностью смешивающиеся с водой, например ацетон 6Й, бутилцеллозольв или бутилкарбитол 70. Раствор, полученный после растворения пробы, окисляют азотной кислотой, которую затем удаляют упариванием с серной кислотой (в противном случае результаты анализа будут занижены). Для полного развития окраски концентрация серной кислоты в растворе должна быть 1 : 20. Увеличение содержания железа (III) в растворе до 0,5 мг значительно повышает оптическую плотность раствора, но, достигнув, максимума, интенсивность окраски далее остается постоянной в присутствии до 5 мг железа. Обычно для полноты развития окраски в раствор добавляют раствор железо-аммонийных квасцов, содержащий 1 мг железа. Небольшие отклонения концентрации тиоцианата калия или хлорида олова (II) незначительно влияют на интенсивность окраски. Развитие окраски раствора полностью заканчивается через 10 мин, затем оптическая плотность стабильна по крайней мере в течение 1 ч. Оптическая плотность комплекса несколько уменьшается с повышением температуры, но поскольку анализируемый раствор и раствор сравнения имеют одинаковую температуру, на результатах анализа этот эффект не сказывается. Как показали контрольные опыты, содержание до 5% алюминия, кальция, хрома, магния, марганца, никеля, вольфрама, ванадия и цинка не оказывает заметного влияния на результаты определения молибдена при содержании его 0,2—2%. Медь мешает анализу, образуя коллоидную суспензию тиоцианата меди, но в присутствии аравийской камеди влияние меди (до 5%) ничтожно. Те количества кремния, которые обычно присутствуют в титане, не влияют на результат анализа. Если в пробе находятся большие количества кремния, с целью их отделения раствор после упаривания с серной кислотой фильтруют. Для анализа проб, содержащих более 5% молибдена, рекомендуется дифференциальный фотометрический или весовой метод. Весовой метод основан на отделении осадка молибдена с а-бен-зоиноксимом 71'72. Комплекс осаждают из холодного раствора серной кислоты (1 : 20), но допускаются и большие концентрации кислоты (1 : 4). Для предотвращения восстановления пятивалентного молибдена в раствор добавляют небольшой избыток брома. Для полного перевода хрома и ванадия соответственно в трех - и четырехвалентное состояние в раствор добавляют также соль Мора, так как эти элементы в более высоких валентных состояниях мешают анализу.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |