Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0041
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Растворяют 0,25 г пробы (см. примечание 1) в смеси 10 мл серной и 1 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор до 70 0C для ускорения растворения пробы. Добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты и дают раствору постоять в течение 5 мин для полного окисления железа (см. примечание 2). Вводят 10 мл 10%-ного раствора фторида аммония, кипятят раствор и далее продолжают, как при построении калибровочного графика (см. примечания 3 и 4).

Содержание кобальта находят по калибровочному графику.

Определение кобальта в пробах, содержащих более 0,1% олова. Растворяют навеску пробы 0,25 г в смеси 10 мл концентрированной соляной, 10 мл бромистоводородной (пл. 1,46—1,49 г/см3) и 0,25 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения пробы. Добавляют 1 мл насыщенной бромной воды, упаривают раствор досуха, прокаливают остаток 15 мин при 300 0C и охлаждают. Приливают 10 мл бромистоводородной кислоты и 1 мл бромной воды, снова упаривают раствор досуха, прокаливают остаток 15 мин при 300 0C и охлаждают. В том же стакане сплавляют остаток с 2—3 г гидросульфата натрия, охлаждают плав и растворяют в 10 мл 10%-ного раствора фторида аммония. Образующийся на этой стадии осадок фторида натрия не мешает определениям. Раствор кипятят и далее продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание кобальта находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость обоих методов 0,0001% при содержании кобальта в пробе 0,002%о.

Примечания. 1. Мешающее влияние меди при содержании ее более 0,025% ничтожно, если перед добавкой азотной кислоты осадок меди отфильтровывают.

Хром при содержании более 0,25% мешает анализу. Если хрома не более 5%, эту трудность можно преодолеть, используя компенсирующий раствор хрома, приготовленный из отдельной пробы, как описано в методике, но без добавки раствора нитрозо-Я-солн.

Ванадий мешает анализу, если содержание его более 0,25% . Влияние этой примеси (при содержании ванадия до 5%) можно устранить, добавив 1 мл раствора нитрозо-Я-соли на каждые 0,5% ванадия. Оптическую плотность испытуемого раствора необходимо измерять с компенсирующим раствором, приготовленным из отдельной пробы, но без раствора нитрозо-Я-соли.

2. Молибден при содержании более 0,005% мешает определению, но влияние его (до 20%) можно подавить, окислив раствор (после окисления азотной кислотой) небольшим избытком 2%-ного раствора перманганата калия, введенным по каплям. Избыток перманганата калия затем надо восстановить, например, 0,1%-ным раствором нитрита натрия.

3. Никель мешает анализу при содержании свыше 0,1%, но влияние его можно устранить (при содержании никеля до 2,5%) введением избытка реагента. На каждые 0,1% никеля необходимо добавить дополнительно 0,5 мл раствора нитрозо-Я-соли.

4. Если общее количество добавленного раствора нитрозо-Я-солн превышает 1 мл, увеличивают количество бромной воды в соответствии с приведенными данными:

Объем раствора нитрозо-И-соли,

мл............ 1,0—5,0 5,0—10,0 10,0—12,5

Объем бромной воды, мл. . . 1,5 2,5 3,5

 

Сейчас на сайте

Сейчас 561 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: