Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0047
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

«National Research Corporation of America» включает молибденовый тигель, подвешенный на платиновой цепочке в кварцевой трубке в зоне печи. Специальное устройство позволяет опускать и поднимать тигель, извне воздействуя электромагнитом на противовес из мягкого железа. В такой установке можно анализировать до 80 проб, не нарушая вакуума. Молибденовый тигель футеруется двуокисью тория, чтобы пробы не прилипали к внутренней поверхности тигля. Индукционная катушка спроектирована так, что в тигле развивается температура 1400 0C В результате диффузия водорода из пробы протекает быстрее, чем при более низкой температуре, получаемой в печи сопротивления.

При высокочастотном нагреве выделение водорода заканчивается через 3 мин, а в печи сопротивления при 1200 0C для этого требуется 10 мин.

Независимо от того, какая температура применяется для нагрева, методика сбора и анализа газа одинакова.

В методе, описанном ниже, выделяющийся газ отсасывается из печи в калиброванную емкость двухступенчатым диффузионным насосом. После измерения давления в калиброванной емкости система вакуумируется сначала ротационным, а затем вторым двухступенчатым диффузионным насосом. Об окончании выделения газа судят по показаниям манометра Пирани, а точное измерение давления газа проводят манометром Мак-Леода с двумя диапазонами измерений.

Газ, выделившийся из твердых образцов титана и его сплавов, обычно на 95% состоит из водорода, поэтому для практических целей достаточно рассчитывать содержание водорода в пробе по изменению давления в системе в процессе анализа. Если требуется большая точность, водород сбрасывают в атмосферу через нагретую пал-ладиевую осмотическую трубку.

Описанная аппаратура (с калиброванной емкостью, равной 450 мл) пригодна для определения водорода при содержании его в пробе в пределах 1•1O-3—1-10-2% и навеске пробы 0,25 г. Меняя навеску, можно расширить пределы применимости метода. Для анализа проб со сравнительно высоким содержанием газа, когда давление в системе приближается к предельно допустимому для диффузионного насоса, калиброванная емкость увеличивается вводом в систему колбы емкостью 2 л.

Вакуумный метод

Аппаратура

Схема прибора для анализа изображена на рис. 4.

Печь 1 с электрическим нагревом и рабочей температурой 1200 0C Пробирка 2 с внутренним диаметром 25,4 мм изготовлена из керамики «Морган 671-Н5» или муллита 525. Стальной плунжер приводится в действие с помощью внешнего магнита.

Палладиевая осмотическая трубка 10 снабжена небольшой подвижной печью. Трубка имеет длину около 100 мм и внешний диаметр 4,8 мм. С одного конца она закрыта, другой конец подсоединен к платиновой трубке, вваренной в конический шлиф.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 135 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: