Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0047 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ «National Research Corporation of America» включает молибденовый тигель, подвешенный на платиновой цепочке в кварцевой трубке в зоне печи. Специальное устройство позволяет опускать и поднимать тигель, извне воздействуя электромагнитом на противовес из мягкого железа. В такой установке можно анализировать до 80 проб, не нарушая вакуума. Молибденовый тигель футеруется двуокисью тория, чтобы пробы не прилипали к внутренней поверхности тигля. Индукционная катушка спроектирована так, что в тигле развивается температура 1400 0C В результате диффузия водорода из пробы протекает быстрее, чем при более низкой температуре, получаемой в печи сопротивления. При высокочастотном нагреве выделение водорода заканчивается через 3 мин, а в печи сопротивления при 1200 0C для этого требуется 10 мин. Независимо от того, какая температура применяется для нагрева, методика сбора и анализа газа одинакова. В методе, описанном ниже, выделяющийся газ отсасывается из печи в калиброванную емкость двухступенчатым диффузионным насосом. После измерения давления в калиброванной емкости система вакуумируется сначала ротационным, а затем вторым двухступенчатым диффузионным насосом. Об окончании выделения газа судят по показаниям манометра Пирани, а точное измерение давления газа проводят манометром Мак-Леода с двумя диапазонами измерений. Газ, выделившийся из твердых образцов титана и его сплавов, обычно на 95% состоит из водорода, поэтому для практических целей достаточно рассчитывать содержание водорода в пробе по изменению давления в системе в процессе анализа. Если требуется большая точность, водород сбрасывают в атмосферу через нагретую пал-ладиевую осмотическую трубку. Описанная аппаратура (с калиброванной емкостью, равной 450 мл) пригодна для определения водорода при содержании его в пробе в пределах 1•1O-3—1-10-2% и навеске пробы 0,25 г. Меняя навеску, можно расширить пределы применимости метода. Для анализа проб со сравнительно высоким содержанием газа, когда давление в системе приближается к предельно допустимому для диффузионного насоса, калиброванная емкость увеличивается вводом в систему колбы емкостью 2 л. Вакуумный метод Аппаратура Схема прибора для анализа изображена на рис. 4. Печь 1 с электрическим нагревом и рабочей температурой 1200 0C Пробирка 2 с внутренним диаметром 25,4 мм изготовлена из керамики «Морган 671-Н5» или муллита 525. Стальной плунжер приводится в действие с помощью внешнего магнита. Палладиевая осмотическая трубка 10 снабжена небольшой подвижной печью. Трубка имеет длину около 100 мм и внешний диаметр 4,8 мм. С одного конца она закрыта, другой конец подсоединен к платиновой трубке, вваренной в конический шлиф.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |