Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0050
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

состоят из водорода, и анализировать газ приходится лишь при очень точных определениях.

Для анализа газа измеряют давление Pit как указывалось выше, надвигают печь на осмотическую трубку 10; водород выходит в атмосферу. После того как давление установится (об этом можно судить по показаниям манометра Пирани), через 2 мин снимают печь и измеряют манометром Мак-Леода остаточное давление (р). Подставив в расчетную формулу вместо P4 разность —р, получают содержание водорода.

Воспроизводимость метода 0,0003% при содержании водорода в пробе 0,005%.

Отключение аппаратуры. Закрывают все краны и игольчатый вентиль. Отключают печи, диффузионные насосы и манометр Пирани, затем ротационный насос и одновременно открывают кран 21. После охлаждения диффузионных насосов отключают воду и оставляют систему под вакуумом на ночь. Чтобы уравнять давление в системе с атмосферным, включают ротационный насос и одновременно закрывают кран 21. Переключают кран 16 на ротационный насос и открывают краны 17—20. Отключают ротационный насос и вводят воздух в систему через игольчатый вентиль 15.

Примечания. 1. Лучше, если пробы представляют собой компактные куски масссй 0,2—0,5 г. Общая масса проб в приборе не должна превышать 20 г. Образцы промывают трихлорэтилепом, ополаскивают в ацетоне, высушивают на воздухе. Ножовочные полотна часто имеют защитное покрытие из целлюлозы; перед отбором проб покрытие необходимо снять.

Стружку сначала промывают трихлорэтиленом, а перед загрузкой в аппаратуру помещают ее в пластмассовую капсулу. Поскольку мало вероятно, что на порошке после распиловки проб имеется масло, рекомендуется не промывать порошок, а помещать его в платиновую капсулу. В противном случае на порошке может остаться растворитель.

2. Холостой замер считается удовлетворительным, если он эквивалентен повышению давления не более чем на 30 мм за 10 мин.

3. Как правило, на эту операцию требуется 5—10 мин. Об окончании выделения газа судят по установившимся показателям манометра Пирани.

4. Закончив серию анализов, прибор вакуумируют. Перед тем как внести новую партию проб, печь необходимо охладить, а давление в трубке уравнять с атмосферным. Для этого с помощью крана 16 соединяют печь с ротационным насосом. Убедившись, что краны 19 и 20 закрыты, медленно открывают кран 21 на атмосферу. Отъединяют трубку печи и извлекают пробы, проанализированные в предыдущей серии опытов. Вносят следующую партию проб, включают ротационный насос, одновременно закрыв кран 21. После того как работающий ротационный насос станет давать ровный звук, открывают краны 17—20, затем поворачивают кран 16, чтобы связать печь с аналитической частью прибора, и продолжают, как описано на стр. 49, начиная со слов: «Включают подачу воды для охлаждения диффузионных насосов...».

5. Если при анализе используется шкала с широким капилляром, при расчете P4 значение разности уровней ртути надо умножить на 5.

ЖЕЛЕЗО

В основу метода определения железа, описанного в этом разделе, положена реакция образования пурпурно-красного комплексного соединения при взаимодействии ионов железа (III) с тиогликолят-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 95 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: