Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Анализ новых материалов - 0043
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

В кислых растворах комплекс не образуется. В сильнощелочных растворах окраска быстро исчезает. Обычно определение меди проводят в растворе, в котором буферной смесью аммиака с цитратом аммония 38: 39 или гидроокиси натрия с боратом натрия 40 поддерживают рН 9. Наилучшими буферными свойствами обладает смесь гидроокиси натрия с боратом натрия, кроме того, при ее использовании меньше ощущается мешающее влияние марганца и олова. Однако цитрат аммония предотвращает гидролиз титановых солей. Если концентрация этих солей высока, то развитие характерной окраски комплекса задерживается. Это накладывает ограничения на необходимое количество кислоты и величину навески пробы. Поэтому метод применим для определения меди при содержании ее в пробе не более 5-10-3%.

Образование комплекса полностью заканчивается через 3 мин, устойчивость комплекса сохраняется по меньшей мере в течение 3 ч.

Контрольные анализы проб, содержавших от 0,005 до 0,08% меди, показали, что присутствие до 20% марганца или олова, 10% алюминия, 5% хрома, железа, никеля или молибдена не сказывается на результатах. Ванадий при содержании его более 2,5% вызывает значительное снижение оптической плотности комплекса, а в присутствии 10% ванадия окраска вообще не появляется.

Для определения 5-10~4—5-10-3% меди рекомендуется метод, описанный на стр. 45. В основу его положена реакция образования окрашенного комплекса меди с диэтилдитиокарбаматом натрия 35. При добавлении этого реагента в слабокислый или аммиачный раствор, содержащий небольшие количества меди, образуется коричневая коллоидная суспензия дитиокарбамата меди, растворимая во многих органических растворителях 41.

В качестве буферного раствора используется раствор цитрата аммония, который также предотвращает гидролиз солей титана. Комплекс, экстрагированный хлороформом, имеет максимальную оптическую плотность при 440 нм. В ультрафиолетовой области спектра при 270 нм наблюдается еще один максимум поглощения, но при этой длине волны сильно поглощают свет и сам реагент, и комплексы его с другими металлами 41. В рассеянном свете растворы комплексного соединения в хлороформе стойки по крайней мере в течение 2 ч, а окраска аналогичных растворов в четыреххлористом углероде и изоамилацетате на свету быстро исчезает42.

Как показали контрольные опыты, до 20% олова и молибдена, 10% алюминия и 5% хрома или ванадия не мешают определению. Марганец при содержании более 0,25% окрашивает слой хлороформа в розовый цвет, но влияние его (до 20%) можно устранить энергичным встряхиванием слоя хлороформа с раствором аммиака. Марганец осаждается в водной фазе, а комплексное соединение остается в органической фазе.

Мешающее влияние железа и никеля при содержании в пробе до 2,5 и 0,5%, соответственно, подавляется образованием комплексов этих металлов с комплексоном III 43.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 58 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: