Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0043 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ В кислых растворах комплекс не образуется. В сильнощелочных растворах окраска быстро исчезает. Обычно определение меди проводят в растворе, в котором буферной смесью аммиака с цитратом аммония 38: 39 или гидроокиси натрия с боратом натрия 40 поддерживают рН 9. Наилучшими буферными свойствами обладает смесь гидроокиси натрия с боратом натрия, кроме того, при ее использовании меньше ощущается мешающее влияние марганца и олова. Однако цитрат аммония предотвращает гидролиз титановых солей. Если концентрация этих солей высока, то развитие характерной окраски комплекса задерживается. Это накладывает ограничения на необходимое количество кислоты и величину навески пробы. Поэтому метод применим для определения меди при содержании ее в пробе не более 5-10-3%. Образование комплекса полностью заканчивается через 3 мин, устойчивость комплекса сохраняется по меньшей мере в течение 3 ч. Контрольные анализы проб, содержавших от 0,005 до 0,08% меди, показали, что присутствие до 20% марганца или олова, 10% алюминия, 5% хрома, железа, никеля или молибдена не сказывается на результатах. Ванадий при содержании его более 2,5% вызывает значительное снижение оптической плотности комплекса, а в присутствии 10% ванадия окраска вообще не появляется. Для определения 5-10~4—5-10-3% меди рекомендуется метод, описанный на стр. 45. В основу его положена реакция образования окрашенного комплекса меди с диэтилдитиокарбаматом натрия 35. При добавлении этого реагента в слабокислый или аммиачный раствор, содержащий небольшие количества меди, образуется коричневая коллоидная суспензия дитиокарбамата меди, растворимая во многих органических растворителях 41. В качестве буферного раствора используется раствор цитрата аммония, который также предотвращает гидролиз солей титана. Комплекс, экстрагированный хлороформом, имеет максимальную оптическую плотность при 440 нм. В ультрафиолетовой области спектра при 270 нм наблюдается еще один максимум поглощения, но при этой длине волны сильно поглощают свет и сам реагент, и комплексы его с другими металлами 41. В рассеянном свете растворы комплексного соединения в хлороформе стойки по крайней мере в течение 2 ч, а окраска аналогичных растворов в четыреххлористом углероде и изоамилацетате на свету быстро исчезает42. Как показали контрольные опыты, до 20% олова и молибдена, 10% алюминия и 5% хрома или ванадия не мешают определению. Марганец при содержании более 0,25% окрашивает слой хлороформа в розовый цвет, но влияние его (до 20%) можно устранить энергичным встряхиванием слоя хлороформа с раствором аммиака. Марганец осаждается в водной фазе, а комплексное соединение остается в органической фазе. Мешающее влияние железа и никеля при содержании в пробе до 2,5 и 0,5%, соответственно, подавляется образованием комплексов этих металлов с комплексоном III 43.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |